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1、RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量【摘要】目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospherC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g；流速为1.0mL/min；检测波长254nm；柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999；平均回收率分别为101.0
2、7%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。【关键词】平消片；马钱子碱；士的宁；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishtheRP-HPLCmethodfordeterminationofBruchineandStrychineinPingxiaoTablet.MethodsThelichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm)wasUsedasthestationarypha
3、se.TheMobilephaseconsistedofwater-acetonitrile(60∶40)with1.7gsodiumdodecylsulphateand3.4gKH2PO4in1000mLmixture.TheDetectingwavelengthwas254nmandflowratewas1.0mL/min.Thecolumntemperaturewas25℃.ResultThelinearranageofBruchineandStrychinewere0.102～0.918μgand0.
4、208～1.872μgrespectively.The7recoveryratesofbruchineandstrychninewere101.07%(RSD=2.26%)and99.29%(RSD=2.79%)respectively.ConclusionThismethodisrealiableandaccurate,themethodcanbeappliedtodeterminationthecontentsofBruchineandStrychineinPingxiaoTablet. Keyword
5、s：PingxiaoTablet；Bruchine；Strychine；HPLC平消片主要由郁金、枳壳(麸炒)、仙鹤草、五灵脂、马钱子粉、硝石、干漆、白矾8味药组成,具有行气散瘀、止痛散结、扶正祛邪的功能,有缓解肿瘤患者症状、缩小瘤体、提高免疫力的功效[1]。马钱子粉为该方的主药,它主要含有马钱子碱(Bruchine)、士的宁(Strychine)等生物碱,其毒性大,安全范围小,过量时会导致延髓麻痹、心脏和呼吸均被抑止而死于呼吸麻痹、窒息或心力衰竭[2]。原来收载平消片的部颁标准中仅有士的宁的紫外分光光度法的
6、测定[3],为保证临床用药的安全性,我们对平消片中的马钱子碱和士的宁的含量进行了测定,取得了满意效果。 1仪器与试药Agilent71100液相色谱仪。马钱子碱、士的宁对照品(中国药品生物制品检定所,批号分别为706-20024、705-200205),采用面积归一化法,其含量均大于98%。Mettler电子天平。甲醇为分析纯,乙腈为色谱纯。平消片(自制),批号为20051209、20051210、20051211。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验lichrospherC18色谱柱(4.6
7、mm×250mm,5μm)；流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g；流速为1.0mL/min；检测波长254nm；柱温25℃。在此条件下,供试品中马钱子碱和士的宁得到较好的分离,且与对照品保留时间一致,分别为17.2min和22.8min(见图1)。理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算均大于5000,且其分离度均大于1.5。 2.2对照品溶液的制备分别精密称取马钱子碱对照品10.2mg、士的宁对照品10.4mg,分别置10mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至
8、刻度,摇匀。分别精密量取1mL马钱子碱,2mL士的宁对照品溶液置同一20mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品(每1mL中含马钱子碱51μg,含士的宁104μg)。7 2.3供试品溶液的制备取平消片,除去包衣,打粉,取粉末4g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,精密加入氯仿20mL与浓氨水溶液1mL,密塞,称定重量,超声提取40min,放冷,称重,用氯仿补足损失重量。充分振摇,滤过
