反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量论文

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1、反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量论文周道根，张的凤，龚千峰，陈泣【关键词】马钱子；,,炮制；,,士的宁；,,马钱子碱；,,反相高效液相色谱摘要：目的用反相高效液相色谱（RPHPLC）法对马钱子生品及炮制品中士的宁和马钱子碱含量进行测定，探讨醋制马钱子炮制原理。方法HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)，流动相为乙腈水二乙胺（34∶100∶1），检测波长260nm。结果江西改良炮制法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。结论该法精确、简便、重现性好。关键词：马钱子；炮制；士的宁；马钱子碱；反相高效液相色谱Abstrac

2、t：ObjectiveTodevelopanRPHPLCmethodfordeterminationofstrychnineandbrucineinSemenStrychnianditsprocessedproductsandstudytheprincipleofSemenStrychniprocessedproductsethod.MethodsAHypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)columnine(34∶100∶1)asthemobilephase,thecontent.ResultsThecontentsofstrychnineand

3、brucineintheprocessedproductsethodethodisaccurate,simpleandreliable.KeyicaL.的干燥成熟种子［1］,.freelicaL.的干燥成熟种子。1.2仪器与试药Agilent1100series高效液相色谱仪。对照品士的宁及马钱子碱均购于药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，其余为分析纯。2方法与结果2.1样品炮制2.1.1马钱子取生马钱子粉碎成细粉。2.1.2砂烫法按《中国药典》2005年版马钱子项下方法炮制。2.1.3油炸法［2］取市售麻油，倒入铁锅中加热至217℃，投入马钱子3min左右后炸到老黄色

4、，取出沥尽油，晾干即得。2.1.4樟帮尿泡法［3］原药放入童小便中浸泡49d至鼓胀，取出，再用清水漂浸21d，取出，刮去绒毛。再用水漂浸7d，捞出，沥干水，用樟刀切成腰子片，晒干。2.1.5樟帮尿泡滑石粉炒法［3］取尿泡马钱子片，用滑石粉炒至黄色，筛去滑石粉，研末即可。2.1.6建帮尿泡砂炒法取原药材加入童小便浸泡，置49d后取出，用清水搅拌冲洗净尿汁，再加清水漂浸5d，取出，用碎瓷片刮去绒毛，切薄片，晒至全干。取定量的净白砂，入锅内加热至230℃倒入马钱片，不断翻炒，2min左右后迅速出锅，筛去砂子，摊凉，再碾细末。2.1.7醋酸浸法［4］取净马钱子用水泡2d，润1

5、2h，切1.5mm的薄片，再用5%的醋酸溶液浸泡5d，水漂3d，干燥，碾碎。2.1.8醋酸浸泡砂炒法取醋酸浸马钱子片按砂烫法项下炮制。2.1.9醋酸煮法取将马钱子用水泡2d，润12h，洗净，切制成1.5mm的薄片，用5%的醋酸溶液缓火煮1.5h，取出，晾干。2.1.10醋酸煮砂炒法取醋酸煮马钱子片按《中国药典》砂烫法项下炮制。2.2马钱子士的宁与马钱子碱含量测定2.2.1色谱条件HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)，以乙腈水二乙胺（34∶100∶1）为流动相，流速为1mlmin1，检测波长260nm，温度30℃。2.2.2标准曲线的绘制分别精

6、密称取士的宁和马钱子碱4.95mg和3.09mg至50ml容量瓶中，甲醇定容至刻度作为混合对照品溶液。分别吸取混合对照品0.1，0.2，0.5，1，2ml至10ml容量瓶中甲醇定容至刻度。分别精密吸取上述溶液20ml注入高效液相色谱仪，以进样量的容度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。士的宁回归曲线为Y=39175.3175X-3.57105，r=0.99993。2.2.3精密度实验分别精密吸取同一对照品溶液20ml注入高效液相色谱仪，重复进样5次，计算RSD分别为：士的宁为0.92%，马钱子碱为1.03%。2.2.4重现性实验按样品测定法对生品测定5次，结果士的

7、宁平均含量为2.50%,RSD为1.36%；马钱子碱平均含量为1.34%，RSD为1.56%。2.2.5稳定性实验取同一样品试液，分别于0，2，4，8，12，24h进行测定，得士的宁和马钱子碱的RSD分别为1.17%和1.89%。2.2.6回收率实验采取加样回收法，取已知含量的生品5份，精密称定，精密加入对照品适量，按样品项下方法操作，计算回收率，结果士的宁的平均回收率为99.3%，RSD为2.01%；马钱子碱平均回收率为98.1%，RSD为2.13%。2.2.7耐用性实验相同色谱条件下分别采用HypersilODS2C18(4.6mm×200nm,