马钱子及其不同炮制品水煎出物中士的宁和马钱子碱的含量测定论文

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1、马钱子及其不同炮制品水煎出物中士的宁和马钱子碱的含量测定论文.freel。结果江西法炮制品及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。其中以醋浸砂炒品中的含量为最低。结论江西法及其改良法炮制的马钱子比其砂烫法和油炸法更易降低毒性,使其安全范围增大,从而提高其临床用药的安全性。【关键词】马钱子炮制士的宁马钱子碱高效液相色谱法含量测定Abstract:ObjectiveHPLCmethodinestrychnineandbrucineinthedecoctionofSemenStrychnianditsprocessedpro

2、ductsofJiangximethodsandinnovatedmethods.MethodsSiO2ethane∶methanol∶ammonia(47.5∶47.5∶5∶0.35)asthemobilephase,.ResultThecontentsofstrychnineandbrucineintheprocessedproductsofJiangximethodsandinnovatedmethodsenStrychnianditsprocessedproductsofJiangximethodsandinnova

3、tedmethodscanloprovethesafetyofclinicaluse.KeyicaL.;processing;strychnine;brucine;HPLC;determination马钱子为马钱科植物Strychnosnux-vomicaL.的干燥成熟种子。主要成分为生物碱类,其中主要是士的宁,其次是马钱子碱,为临床常用毒剧中药,具有通络止痛、散结消肿的功效。目前研究较多的主要是药典法炮制的砂烫马钱子和北方法炮制的油炸马钱子,而马钱子的江西传统炮制方法及相关改良法的研究较少,有些炮制方法如樟帮的尿泡滑石粉炒

4、法和建帮的尿泡砂炒法甚至未见报道。本试验来用高效液相色谱法对马钱子及其各炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量进行了测定。1实验材料1.1仪器Agilent1100Series高效液相色谱仪,.freelicaL.的干燥成熟种子。2样品炮制2.1砂烫法取生马钱子粉碎成细粉,按《中华人民共和国药典》2005年版(一部)马钱子项下方法炮制。2.2油炸法1取市售麻油,倒入铁锅中加热至235℃左右(以400℃的温度计距锅底3mm处测定),投入马钱子炸至老黄色为度(约3min),取出,沥尽油,晾干即得。2.3樟帮尿泡法2原药放入童便中

5、浸49d(夏季放入冰箱中,温度控制在15~20℃左右)至鼓胀,取出,再用清水(长流水)漂约14~21d,取出,刮去绒毛,再用水漂7d,捞出,沥干水,用樟刀切成腰子片,晒干。2.4樟帮尿泡滑石粉炒法2取尿泡马钱子片,用滑石粉炒至黄色,筛去滑石粉,研末即可。2.5建帮尿泡砂炒法取原药材加入童便浸泡,加盖置49d后取出,用清水搅拌冲洗尽尿汁,再加清水漂3~5d,取出,用碎瓷片刮去绒毛,切薄片,晒至全干。取定量的净白砂,入锅内用武火炒至洪热或轻松流利,倒入马钱片,转文火不断翻炒至表面鼓起、转棕褐色时,迅速出锅,筛去砂子,摊凉,再碾细

6、末。2.6醋酸浸法取净马钱子,用水泡2d,润半天,洗净,切1.5mm的薄片,再用5%的醋酸溶液浸泡5d,水漂3d,干燥,碾碎。2.7醋酸浸泡砂炒法取醋酸浸马钱子片,按砂烫法项下炮制。2.8醋酸煮法取净马钱子用水泡2d,润半天,洗净,切1.5mm的薄片,用5%的醋酸溶液缓火煮1.5h,取出,晾干。2.9醋酸煮砂炒法取醋酸煮马钱子片,按砂烫法项下炮制。3结果3.1色谱条件色谱柱:HypersilSiO2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(47.5∶47.5∶5∶0.35);流速:1mL/m

7、in;检测波长:254nm。士的宁和马钱子碱的分离度值大于1.5,定量方法为外标工作曲线法。士的宁和马钱子碱的理论塔板数分别不低于2500和3000。3.2标准曲线的绘制精密称取士的宁和马钱子碱对照品分别为11.60mg和11.20mg,置25mL容量瓶中,加氯仿至刻度,作为混合对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液3、5、7、9、11、13μL,注入液相色谱仪,测定其峰面积积分值。以进样量为横坐标,峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。士的宁和马钱子碱的回归方程分别为:Y=2116.75X+9.29,r=0.9999;Y=1249.8

8、4X+21.35,r=0.9998。3.3精密度试验分别精密吸取上述对照品溶液15μL,注入高效液相色谱仪,重复进样6次,计算,RSD分别为:士的宁2.01%,马钱子碱1.75%。3.4重现性试验对砂烫品煎出液测定5次,结果士的宁平均含量为0.329%,RSD=1.86%;马钱子碱平均含量

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