平消片中柚皮苷的含量测定

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1、平消片中柚皮苷的含量测定摘要目的：平消片中柚皮苷的含量测定。方法：采用Shim-packODS柱（250mm×5.0mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸（70：30：1V/V），速1.0mL・min-1;紫外检测波长：284nm，柱温35℃。结果：柚皮苷在0.175～1.225ug范围内线性关系良好（r=0.9998，r=7），最低检测质量浓度0.175ug，平消片中柚皮苷含量为14.718mg/g～15.524mg/g。结论：该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确，稳定性好的特点，可用于平消片中柚皮苷的含量测定及质

2、量控制。关键词高效液相色谱;平消片;柚皮苷;含量测定平消片主要由郁金、枳壳（麸炒）、马钱子粉等8味药组成，具有行气散瘀、止痛散结、扶正祛邪的功能，缓解肿瘤患者症状、缩小瘤体、提高免疫力的功效。据文献报道[1、2、3、4、5、6、7、8]，平消片对消化道恶性肿瘤包括食管癌、胃癌，肝癌，肺癌，妇科肿瘤，宫颈癌，乳腺增生及银屑病等均有较好的疗效。枳壳作为平消片的主要成分，其中含柚皮苷含量较高，柚皮苷及其苷元柚皮素在降血脂、镇静、抗氧化、抗肿瘤、抗真菌、抗动脉粥样硬化等方面具有较强活性[9]，为研究控制平消片的质量，对平消片中柚

3、皮苷的含量进行了测定，取得了满意效果。1仪器与试剂5岛津高效液相色谱仪、紫外外-可见检测器、崴玛色谱工作站，甲醇（色谱纯）、冰醋酸（分析纯），双蒸水（自制）。柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110702-200309）;平消片为XX药业有限公司产品（批号：20130112、20131012、20131120）2方法与结果2.1色谱条件Shim-packODS柱（250mm×5.0mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（70：30：1V/V）为流动相，流速1.0mL・min-1;检测波长284nm，柱温35℃。2.

4、2对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品3.5mg，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（70.0mg・L-1）。2.3供试品溶液的制备取平消片，研磨，混匀，精密称取0.5g至50mL具塞三角烧瓶中，加甲醇20.0mL，超声提取20min，取出，放至室温，用甲醇补足减失的质量，用定量滤纸过滤，取续滤液1.0mL，离心15min（15000r/min），上清液即为供试品溶液。2.4阴性干扰实验5按处方比例取处方中除枳壳以外的药材，制备缺少枳壳的阴性样品，按2.3项下方法制备阴性对照品溶液，分别精密吸

5、取对照品溶液、阴性对照品溶液及供试品溶液各10.0μL，注入到高效液相色谱仪中。结果可见，在阴性对照品溶液色谱图中与对照品溶液色谱图相应处无吸收峰，在供试品溶液色谱图中柚皮苷的峰与其他成分峰的基本达到基线分离（图1）。ABCDA.柚皮苷标准曲线图B.柚皮苷标准图谱C.平消片HPLC图谱D.缺积壳的HPLC图谱　　2.5标准曲线考察精密吸取柚皮苷对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5μL，分别注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程（

6、Y=1.07×107+1.79×105Cr=0.9998n=7，），结果表明，柚皮苷在0.175～1.225ug的线性范围线性关系良好，最低检出限为0.175ug。2.6精密度实验取同一对照品溶液，分别精密吸取10.0μL，注入到高效液相色谱仪中，进样6次。结果RSD值为0.67%，提示所使用仪器的精密度良好。2.7稳定性实验取同一供试品溶液，每隔2h进样1次，连续6次，RSD为1.80%，表明供试品溶液在12h内稳定性良好。2.8回收率实验5取已知柚皮苷含量为7.359ug/g的样品适量，研磨，精密称取0.50g，共9

7、份，分别加入标准品溶液0.10mL、0.15mL、0.20mL，按2.3项下方法进行提取，进样测定，计算回收率。结果示平均回收率为98.67%，RSD值为1.63%。2.9样品含量测定分别精密称取经研磨的不同批号（20100112、20091012、20091120）的平消片共9份（每一批号3份），按“2.3”项下制备，各取5.0μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。结果平消片中柚皮苷的含量在147.18～155.24μg之间。平均为151.46μg/g。3讨论平消片对多种良、恶性肿瘤及银屑病均有较好的治疗效果：在对乳腺

8、增生病的治疗中，联合维生素B1应用，取得非常满意的效果，并且中成药方便于患者服用，值得推广[7];在晚期肝癌的治疗中，不良反应较轻，可使部分患者肿瘤缩小，生存质量提高，中位生存期明显延长[5];在银屑病的治疗中，平消片与复方氨肽素片的治疗效果相当，并认为平消片能成为治疗寻常型银屑病的又一个选择。平消片在文献中仅有士的