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1、试论化橘红中柚皮昔元的含量特点【关键词】分离与提纯摘要：【目的】探讨化橘红屮柚皮昔元含量的特点。【方法】采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定不同化橘红中的柚皮昔元含量，流动相A：甲醇，流动相BV水：V乙酸=61：4,进行梯度洗脱,流速为10mL/min,检测波长283?nm0【结果】在0088〜0880
2、ig范围内，柚皮甘元与色谱峰面积呈良好的线性关系，『=0999?9,平均加样回收率为9549%,RSD=200%(n=5)；化橘红23个样品中柚皮昔元含量均在01〜10?mg•g-1之间。【结论】首次建立了测定化橘红屮柚皮昔元含量的HPLC法，方法准确、重现性好；化橘红各品种
3、中的柚皮昔元含量稳定，毛橘红和光橘红的差异无显着性。关键词：化橘红/分离与提纯；柚皮昔元/化学；色谱法，高压液相化橘红为芸香科植物化州柚Citrusgrandis6Tomentosa,和柚Citrusgrandis(L.)Osbeck.未成熟果实的干燥外层果皮［1］,前者称毛橘红，后者称光橘红。化橘红有散寒、燥湿、消痰、利气等功效，用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等［1］。化橘红富含黄酮类等成分，主要为柚皮甘Naringin＞野漆树昔Rhoifolin等［2］。已有人测定了化橘红中柚皮昔含量［2］,但尚未见测定化橘红中柚皮昔元含量的报道。本文以高效液相色谱法测定化橘红
4、中柚皮营元含量，并对毛橘红与光橘红中柚皮莒元的含量进行了比较分析。1仪器、试药与材料11仪器与材料Summit580型高效液相色谱仪系列（德国Dionex）；SartoriusBP211D电子分析天平（德国）；电热恒温水浴锅（北京市医疗设备厂）。12试药柚皮昔元对照品（为自己分离所得，经综合解析为柚皮营元，纯度为9856%）；甲醇（色谱纯）；石油瞇（60〜90°C）、冰醋酸等均为分析纯。13材料毛橘红1：2000年5月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为70cm；毛橘红2：2000年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为45cm；毛橘红3：2000年8月采于广东省化州市平定镇
5、，药材直径不小于4cm；毛橘红4：2000年8月采于广东省化州市平定镇，药材直径不小于6cm；毛橘红5：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径小于30cm；毛橘红6：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为16〜26?cm；毛橘红7：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为25cm；毛橘红8：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为35cm；毛橘红9：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为28〜44cm；毛橘红10：2002年6月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为20〜54cm；毛橘红11：2002年6月采于广东省化州市平定镇
6、，药材直径约为54〜68cm；毛橘红12：2002年6月采于广东省化州市平定镇，药材血径约为55〜65cm。光橘红产自湖南省，药材直径约40?cm；光橘红2：产口广西省，药材直径约70?cm；光橘红3：购自海南省海南大学附属医院，市售药材直径约92?cm；光橘红4：购自北京西单金象大药房，市售药材直径约113cm；光橘红5：购口河南省郑州市医药总公司医药大厦，市售纱材直径约105cm；光橘红6：购自广东省揭阳市汇康医药有限公司，市售药材，切片；光橘红7：购自湖南省常德市吉春堂药店,市售药材，切片;光橘红8：购自云南省楚雄市延寿堂连锁店，市售药材，切片；光橘红9：购自浙江省绍兴，
7、市售药材，切片；光橘红10：购自山西省太古山西中药厂药材经销部，市售药材,切片;光橘红11：购自广西省，市售药材直径约30?cmo2测定方法21色谱条件流动相A：甲醇，流动相W:V乙酸=61:4,采用梯度洗脱；色谱柱：MACHEREYNAGEL(1005C18,5
8、im,250?mmx46mm)；流速：10mL/min；检测波长：283?nm；柱温：25°Co22供试品溶液的制备精密称定已干燥恒重的样品1000?g,置索氏提取器中，加石油瞇(60-90°C)100?mL，水浴回流提取25?h,弃去石油醯液；待样品中残存的石油醸全部挥去后，加甲醇100?mL,再置水浴中回流提取4
9、?h以上，提取至无颜色；放冷，滤过，滤液浓缩并转移至10?mL量瓶中，以甲醇少量分数次洗涤容器及滤纸，洗涤液并入同一量瓶中，甲醇定容至刻度，即得。23柚皮甘元对照品溶液的制备准确称取经干燥(105°C)至恒重的柚皮廿元对照品，加甲醇溶解，制成0088?mg/mL溶液，作为对照品。3结果和讨论31吸收波长的确定进行光谱扫描，在283?nm处有一较强吸收峰，故确定283?nm为吸收波长。32标准曲线用微量进样器分别准确吸取对照品溶液各2、4、6、8、10?
10、iL,依次进样，并记录峰面积。以进样体
