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1、不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定论文.freelm×250mm,25μm),柱号1612774,流动相为乙腈-0.1%磷酸(21∶79),检测波长为283nm,流速1.0mL/min。结果柚皮苷在0.1644～0.8320μg范围呈良好的线性关系,回归方程为Y＝156681X-84834(r＝0.9999),平均回收率为98.49%,RSD＝2.68%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可作为枳壳中柚皮苷的含量测定方法。绿衣枳壳宜于6月初－6月中旬采集。【关键词】高效液相色谱法；采收期；绿衣枳壳；柚皮苷；含量测定
2、Keye；fructusponciritrifoliatae；naringin；contentdetermination绿衣枳壳属福建省道地药材,因品质优良,长期以来远销我国台湾地区、以及韩国、东南亚各国,.freelm×4.6mm,25μm,大连依利特科学仪器公司)；流动相为乙腈-0.1%磷酸(21∶79)；检测波长为283nm；流速为1.0mL/min；柱温为室温；进样量为20μL1-2。理论塔板数按柚皮苷峰计算应不得低于2000。色谱图见图1。3方法与结果3.1对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品5.2mg,置25mL量
3、瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,并从其中精密吸取10.0mL,加甲醇至刻度,摇匀,即得。制成83.2μg/mL的对照品溶液。3.2供试品溶液的制备取枳壳药材粉末,取约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚适量,置水浴中加热回流3h,弃去石油醚液,药渣挥干。再置索氏提取器中,加甲醇适量,水浴加热回流至提取液无色,放冷,移至100mL量瓶中,用少量甲醇分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得3。3.3线性关系考察取“3.1”项中的储备液,分别精密量取该储备液0.4
4、、0.8、1.2、1.6、2.0mL于10mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀。按上述色谱条件进行测定。以对照品溶液进样量(μg)为横坐标,峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,线性方程为Y＝156681X－84834,r＝0.9999。柚皮苷在0.1664～0.8320μg范围具有良好的线性关系。3.4精密度试验取上述对照品溶液20μL,连续进样5次,测得柚皮苷峰面积积分值,RSD＝0.47%。结果表明精密度良好。3.5重复性试验取同一枳壳药材约1.0g,精密称定5份,按上述样品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积积分值,RSD＝
5、2.90%。结果表明该方法重复性良好。3.6稳定性试验取同一批供试品溶液,分别在制备后室温下放置2、6、10、16、24h,按上述色谱条件测定峰面积,RSD＝1.93%。结果表明供试品在室温下24h内基本稳定。3.7回收率试验采用加样回收法,取已知含量的绿衣枳壳约1.0g(含量1.28535%),精密称定,分别精密加入柚皮苷对照品6.4mg,按上述供试品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积值,计算回收率。结果见表1。表1绿衣枳壳中柚皮苷回收率测定结果（略）3.8样品含量测定分别取5月中旬、5月底、6月初、6月中旬、6月底采收的绿衣
6、枳壳药材约1.0g,精密称定,按上述样品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积积分值。结果见表2。表2不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定结果（略）4讨论实验室常用枳壳黄酮类成分的提取方法有：甲醇直接回流法、超声波法4-5、药典法6、索氏提取法3,其中索氏提取法提取柚皮苷高达3.47%,效率最高,故选之。5月采收的绿衣枳壳中柚皮苷的含量明显比6月的低,6月初－6月中旬期间柚皮苷的含量变化不大,6月底柚皮苷的含量有下降的趋势。因此,建议绿衣枳壳宜于6月初－6月中旬采集,在药材收购时应引起注意。本试验测定不同采收时期绿衣枳壳药材中柚皮苷
7、的含量,方法简单、快速、准确度高、重现性好,结果较为满意。为评价不同采收时期绿衣枳壳的质量提供了依据。【
