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1、不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定论文.freelonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长270nm。结果连翘果实中连翘酯苷的含量远高于金钟花,金钟花果实中不含连翘苷。结论不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量有较大差别,金钟花不应混作连翘使用。【关键词】连翘；金钟花；连翘酯苷；连翘苷；含量测定KeyaLindl；forsythiaside；forsythin连翘是历史悠久、使用广泛的一种中药,具有清热
2、解毒、消肿散结的功效。我国药典收载的连翘为木犀科连翘属植物连翘Forsythiasuspense(Thunb.)Vahl的干燥果实,.freelaLindl.的果实混作连翘使用现象2。另外,近几年在连翘的主产区皆出现了“抢青”现象,产区“采青”时间过长,采收混乱,造成连翘品质差异较大,严重影响了连翘的质量和产量3。基于上述现象,本研究比较了不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量,为中药连翘的质量控制提供理论依据。1材料1.1仪器与试剂美国BECKMAN高效液相色谱仪,125型泵,168型PDA检测器,
3、32Karat色谱工作站；HAMILTON微量进样器(HAMILTON公司)；微孔滤膜φ＝13mm,0.45μm(天津市色谱科学技术公司)；YCQ-300型超声波清洗器(上海凯波超声设备有限公司)。甲醇为色谱纯,水为双蒸水并经0.45μm水系滤膜过滤。1.2样品连翘酯苷、连翘苷对照品均为自行分离精制,并经UV、IR、NMR鉴定结构,HPLC检测,面积归一化法计算纯度,均大于99%。选西安医学院种植的连翘和金钟花为样株(经西北大学生命科学学院王亚洲副教授鉴定为Forsythiasuspensa(Thumb.)Vah
4、l和F.viridissimaLindl.,果实具体采收时间见表1。50℃干燥至恒重后,研成粉末,过2O目筛,备用。表1连翘、金钟花果实样品采集情况(略)2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Diamonsil-C18(5μm,4.6mm×250mm)。流动相：A-水,B-甲醇；B相洗脱梯度：0～14min,34.6%；14～15min,34.6%～43.5%；15～23min,43.5%；23～24min,43.5%～45%；24～34min,45%；34～36min,45%～80%；36～40mi
5、n,80%；流速：1mL/min。柱温：室温28℃；灵敏度0.02AUFS；检测波长270nm。理论塔板数以连翘酯苷计应不低于3300,以连翘苷计应不低于7600。色谱图见图1。2.2对照品溶液的制备分别精密称取连翘酯苷和连翘苷对照品9.86、4.40mg置于10mL量瓶中,用60%甲醇定容至刻度,置于冰箱中(4℃)保存备用。2.3供试品溶液的制备精密称取不同采收期连翘、金钟花果实的干燥粉末各约1.000g置于具塞三角瓶中,精确加入甲醇30mL,精密称质量,超声提取30min后,用甲醇补足质量,加20mL双蒸水,
6、混匀,用微孔滤膜(4.5μm)过滤,作为供试品溶液。2.4标准曲线及线性范围的考察精密吸取上述混合对照品溶液3、5、10、20、40、50μL,进样测定,按上述色谱条件测定峰面积,按外标法以进样量X(μg)对峰面积Y进行回归,得连翘酯苷和连翘苷的回归方程,分别为：Y＝582121X－816019,r＝0.9997；Y＝580793X－33182,r＝0.9998。结果表明,连翘酯苷进样量在2.96～49.30μg、连翘苷进样量在1.32～22.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.5检测限和定量限测定连翘酯
7、苷的检测限(S/N＝3)为18.72ng/mg,定量限(S/N＝10)为62.41ng/mL；连翘苷的检测限(S/N＝3)为13.74ng/mL,定量限(S/N＝10)为45.79ng/mL。2.6精密度试验精密吸取混合对照品溶液20μL,连续进样6次,测定峰面积,结果连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为1.20%、1.04%。2.7重复性试验取同一连翘果实(LQ-1)样品6份,制备供试品溶液,各取20μL进样,测定峰面积,计算,连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为2.00%、0.68%。2.8稳定性试验精密吸取混合对照品溶
8、液20μL分别于配制后的0、4、8、16、24、48h内进样,测定峰面积。计算连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为1.61%、1.96%。结果表明,对照品溶液在48h内稳定。2.9加样回收率试验准确称取同一连翘果实(LQ-1)样品6份,其中5份分别定量加入连翘酯苷、连翘苷的混合对照品溶液,待自然挥干后,按供试品溶液制备方法操作,并按上述色谱条件测定峰面积,计算连翘酯苷、连翘苷的
