高效液相色谱法测定连翘败毒丸中连翘苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定连翘败毒丸中连翘苷的含量论文【摘要】目的：建立连翘败毒丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm，5μm。流动相：乙腈-水（25︰75V/V）。流速：1.0ml·min－1。检测波长：230nm，柱温30℃。结果：连翘苷在0.005～1.0mg·ml－1范围内线性关系良好（r=0.9999）；平均加样回收率为96.7%，RSD=2.7%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸

2、的质量控制。【关键词】高效液相色谱法连翘败毒丸连翘苷含量测定DeterminationofForsythincontentinLianqiaobaiduPillsbyHPLC【Abstract】Objective:TosetupamethodforqualitycontroloflianqiaobaiduPills.Method:HPLCmethodination.COLUMNAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,.freel.Themobilicphasente

3、mperature,flol·min－1.RESULTS:Thepaeonolaverageofrecoveryrateethodissimple,accurateandsuitableforitsassaying.【Keyination连翘败毒丸为《卫生部药品标准》第二十册（中药成方制剂）收载的品种，由连翘、金银花、苦地丁、天花粉等19味中药组成，具有清热解毒、散风消肿之功效。临床用于脏腑积热、风热湿毒引起的疮疡初起、红肿疼痛、憎寒发热、风湿疙瘩、遍身刺痒、大便秘结1。处方中连翘为君药.freelm，5μm。流动

4、相：乙腈-水（25︰75V/V）。检测波长：230nm；流速：1.0ml·min－1；柱温30℃。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的连翘苷对照品适量，加甲醇制成0.10mg·ml－1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mg·ml－1的对照品溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取重量差异项下的连翘败毒丸10g，研碎，混匀，取约6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250l，蒸干，残渣加水20ml使

5、溶解，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收至干。残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，或滤过，取续滤液，即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取除连翘以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。2.3专属性试验分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相同保留时间（连翘苷16.290min）的色谱峰，阴性试

6、验无干扰，证明本法可行。2.4线性关系考察精密吸取连翘苷对照品贮备液（浓度：0.10mg·ml－1）适量，分别置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成浓度分别为0.005、0.01、0.03、0.05、0.08、0.1mg·ml－1的溶液6份，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得连翘苷的回归方程为：A=48148500.13C＋25281.19，r=0.9999（n=6）。结果表明，连翘苷在0.005～0.1mg·ml－

7、1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。2.5精密度与稳定性试验精密吸取连翘苷对照品溶液（0.05mg·ml－1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得连翘苷溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.7%（n=6），表明精密度较好。取同一对照品溶液，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明连翘苷对照品溶液在48h内稳定，RSD为0.8%（n=6）。2.6重复性试验取供试品（批号6082655）共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得连翘苷含量的RSD为1.1%（

8、n=6），表明重现性较好。2.7加样回收率试验精密称取已知含量的样品（批号：6082655，连翘苷含量0.06mg·g－1，平均重量6.003g·袋－1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中。分别精密加入连翘苷对照品贮备液（0.1mg·ml－1）各2ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。2.8样品含量测定分别精密