高效液相色谱法测定抗病毒胶囊中连翘苷的含量

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1、高效液相色谱法测定抗病毒胶囊中连翘苷的含量【关键词】抗病毒胶囊；,,连翘苷；,,高效液相色谱法　　摘要：目的建立抗病毒胶囊中连翘苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定该药中连翘苷的含量，色谱条件：ODSC18柱（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈水（28∶72）为流动相；流速：0.8ml/min；检测波长：230nm。结果连翘苷浓度范围在4.96~49.6μg/ml之间峰面积与浓度线性关系良好，r=0.9999,平均回收率为97.7%，RSD为1.77%;结论该方法准确、可靠、专属性强，可用于抗病毒胶囊的

2、质量控制。　　关键词：抗病毒胶囊；连翘苷；高效液相色谱法　　DeterminationofForsythininAnti-virusCapsulebyHPLC　　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofforsythininAnti-virusCapsule.MethodsForsythininFructusForsythiaeinedbyHPLC.Thechromatographicconditionsm×4.6mm,5μm）asanalytic

3、column,acetonitrile-obilephase,thedetectionandtheflol/min.ResultsThelinearityofforsythinintherangeof4.96~49.6μg/mlethodisaccurate,reliableandspecificandcanbeusedforthequalitycontrolofAnti-virusCapsule.　　Keym×250mm，梅特勒电子天平（上海梅特勒托利多有限公司）。　　1.2试剂与药品连翘苷对照品（中国药品生物制品检定所

4、），抗病毒胶囊(安徽省华康医药科技开发公司提供)，甲醇、乙腈(色谱纯),重蒸水（自制）。　　2方法与结果　　2.1色谱条件固定相：ODSC18柱（4.6mm×250mm）；流动相：乙腈水（28∶72）；流速：0.8ml/min；检测波长：230nm；柱温：25℃；进样量：20μl。　　2.2对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的连翘苷对照品适量，加甲醇制成每毫升中含连翘苷约15μg的溶液，摇匀，即得。　　2.3供试品溶液的制备取本品精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声（功率350in

5、，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，于4℃中放置过夜，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸至近干，加硅胶0.5g拌匀，加于硅胶柱（200～300目，3g，内径1～1.5cm）上，用氯仿甲醇（40∶1）60ml洗脱，弃去洗脱液，继用氯仿甲醇（15∶1）洗脱，收集10ml洗脱液弃去，继收集70ml洗脱液，浓缩至干，残渣用甲醇溶解转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。　　2.4线性关系考察精密称取连翘苷对照品9.92mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取0.5，1.0，2

6、.0，3.0，5.0ml分别至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，按色谱条件进行含量测定，以峰面积（S）对浓度（C）作二元一次线性回归，得回归方程S=92697C+19063(r=0.9999)。结果见表1。　　表1线性关系考察（略）　　结果表明：连翘苷浓度范围在4.96~49.6μg/ml之间峰面积与浓度线性关系良好。　　2.5精密度实验精密吸取上述供试品溶液20μl，连续进样6次，按上述色谱条件测定，连翘苷峰面积积分值分别为1014021.1，1060035.9，1046227.8，1038431.3，105057

7、8.5，1042934.9，RSD为1.67%，精密度良好。　　2.6溶液稳定性实验精密吸取上述供试品溶液20μl，分别在0，3，6，9，24，48h进样20μl，按上述色谱条件测定，计算得平均RSD=0.74%，即连翘苷在48h以内稳定。　　2.7重现性实验取同一批抗病毒胶囊样品，按上述供试品溶液的制备的方法制备6份，按上述色谱条件测定。结果RSD=1.77%，重现性较好。　　2.8回收率实验采用加样回收法，精密称取连翘苷对照品，用甲醇配成193.5μg/ml的对照品溶液，分别精密量取1ml加入到五份已知含量的同一批样品

8、溶液中，按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，照上述色谱条件进行测定，计算回收率。结果见表2。　　表2回收率试验结果（略）　　2.9样品含量测定取不同批号的样品，分别按供试品溶液的制备方法制备，按上述色谱条件测定，计算出样品中连翘苷的含量。结果见表3。　　表3样品中连翘苷的含量测定（略）　　*为每丸中含