高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量论文富玉海，张立升，李长岭【摘要】目的用高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱；流动相为甲醇水（75∶25）；检测波长为238nm；流速为1.0ml·min-1。结果线性范围为11.6～58.0μg·ml-1，r=0.9998；平均回收率为98.95%，RSD为0.97%。结论该法简便、灵敏、准确。【关键词】高效液相色谱法；胆利舒胶囊；栀子苷胆利舒胶囊由栀子、大黄、鸡骨草等十余味药材提取精制而成，是黑龙江省黑河市第一人民医院应用多年的常用医院制剂（黑市卫药制字［1997025］号）。功效疏肝

2、利胆止痛，清热解毒溶石。用于急慢性胆囊炎、胆管炎、结石性胆囊炎及胆结石的治疗。方中栀子清热利尿、凉血解毒，现代药理实验证明栀子中的栀子苷具有增加胆汁流量的作用而保肝利胆。该制剂为自拟方.freel；流速为1.0ml·min-1；进样量为10μl；柱温为27℃。理论板数按栀子苷计应不低于1500,.freell,称重，超声处理2次，25min/次，放冷后称重，甲醇补足重量，摇匀，离心，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，备用。2.3对照品溶液制备及线性关系考察精密称取栀子苷对照品11.6mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取1.0,2.0,

3、3.0,4.0,5.0ml分别置10ml量瓶中，加甲醇配制成浓度为11.6,23.2,34.8,46.4,58.0μg·ml-1的对照品溶液，分别进样10μl，测得峰面积，回归方程为A=33861C－5653，r=0.9998。表明栀子苷在11.6～58.0μg·ml-1范围内线性良好。2.4稳定性考察取对照品贮备液稀释成29.0μg·ml-1的溶液，依上述色谱条件，按0，1，2，3，4，5，24h测定峰面积，测得栀子苷峰面积平均值为980241，RSD为1.08%，栀子苷在甲醇中24h内稳定。2.5空白实验按处方配比与制法，制成不含栀子的样品，并按供试品溶液的制法制成空白对

4、照溶液。依法测定，结果在栀子苷出峰位置未见其它色谱峰，表明在实验条件下，其它药材成分对测定无干扰。结果见图1。2.6精密度实验取“2.4”项下配好的对照品溶液，10μl/次，重复进样6次，测得峰面积均值为978915，RSD为0.83%。2.7重复性实验取供试品（批号060304）内容物6份，每份0.3g，精密称定，按“2.2”项下操作，测得峰面积；本品装量为0.3g，计算平均含量为4.29mg·g－1，其RSD为1.06%。a栀子苷对照品b供试品c阴性对照图1胆利舒胶囊高效液相色谱图（略）2.8回收率实验精密称取已知含量的供试品(批号060304)6份，每份0.15g

5、，置具塞锥形瓶中，精密加入浓度为116μg·ml-1的栀子苷对照品贮备液5ml，挥干溶剂，按“2.2”项下“置具塞三角瓶中，……”如法操作，按外标法计算。结果见表1。2.9样品测定取4批样品各0.3g，精密称定，依法制成供试品溶液，另取栀子苷对照品，加甲醇制成30μg·ml-1的溶液，分别吸取供试品溶液和对照品溶液10μl注入色谱柱，测定峰面积，按外标法计算栀子苷含量。结果见表2。表1加样回收实验结果（略）表2样品测定结果（略）3讨论4批制剂的栀子苷含量测定结果，其均值为1.26mg/粒，考虑到疗效及提取效果等因素，栀子苷含量确定为每粒不得少于1.2mg较为适合。检测成分的选

6、择，栀子在制剂中用量较大，栀子苷是栀子的利胆成分，含量较高，用高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量，方法简便、准确、重现性好，为保肝胶囊的质量控制提供了分析方法。【