高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量论文

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1、高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量论文【关键词】高效摘要：目的：建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法：AtlantisTMdC18柱，4.6×150mm，5μ；黄芩苷流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH2.8）甲醇（60:40），流速1ml/min，检测波长280nm；栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸（20:80:0.5），流速1ml/min，检测波长238nm。结果：黄芩苷和栀子苷线性范围分别为30～100μg/ml、30～150μg/ml，平均回收率分别为99.68%、99.66%。结论：该法简便快速、结果

2、准确.freelin以上。本研究建立舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量测定的高效液相色谱方法，具有快速、灵敏、简捷、特异性强等特点，可以较好的消除有效成分之间的干扰。1仪器与试剂pom，5μm；黄芩苷流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH2.8）甲醇（60:40），流速1ml/min，检测波长280nm；栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸（20:80:0.5），流速1ml/min，检测波长238nm。22溶液的制备221对照品溶液的制备精密称取黄芩苷和栀子苷各对照品适量，适量甲醇溶解后，用水定溶，分别制成30、45、60、75、100μg/ml黄芩苷对照品

3、溶液，30、60、90、120、150μg/ml栀子苷对照品溶液。222样品溶液的制备精密量取供试品溶液2mL至25mL量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为栀子苷测定的样品溶液。再精密吸取上述滤液2mL置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为测定黄芩苷的样品溶液。分别取黄芩苷和栀子苷对照品和样品溶液10μL，在上述色谱条件下进样，得上述两组分对照品和供试品溶液的色谱图，结果见图1，2。23线性关系考察在上述色谱条件下对两个组分的系列标准溶液依次测定，以对照品的浓度作为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归分析。黄芩苷和栀

4、子苷的回归方程分别为A=3.26×10-7C-0.01,r=0.9999；A=7.04×10-7C-0.002,r=0.9998。结果表明黄芩苷在30～100μg/ml内、栀子苷在30～150μg/ml内呈良好的线性关系。24精密度试验按样品溶液测定的色谱条件用同一样品溶液重复进样(n=6)，测定峰面积，计算黄芩苷和栀子苷的相对标准偏差（RSD）分别为0.98%和1.04%。25稳定性试验取2.4项下溶液分别于0、2、4、8、12h进样，测定峰面积，计算RSD。结果表明样品在12h内稳定，黄芩苷和栀子苷的RSD分别为0.98%和1.05%。26回收率试

5、验用加样回收法在已知含量的舒肝宁注射液内，分别加入不同量的黄芩苷和栀子苷对照品，按2.2.2项下方法操作，得回收率试验用溶液，取10μL进样，计算回收率，结果见表1。表1样品回收率（略）分别取对照品和样品溶液，各取10μL进样，用外标法计算样品含量，结果见表2。表2样品测定结果（略）3讨论舒肝宁注射液的主要有效成分为黄芩苷和栀子苷，因此对其进行定量，明确其含量范围是控制其质量的关键。黄芩苷和栀子苷的理化特性和紫外特征吸收有较大差异，很难使其在常规条件下同时得到分离，满足定量要求。龙琳［1，2］分别报道用高效液相色谱法测定其黄芩苷和栀子苷的含量，但样品上

6、柱运行时间较长。本研究建立了在两个紫外检测波长下，用两种流动相分别测定黄芩苷和栀子苷含量的方法，具有快速、灵敏、简捷、特异性强等特点，可以较好的消除有效成分之间的干扰，适合舒肝宁注射液的质量控制。