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1、鸡骨草胶囊中栀子苷的含量测定【摘要】目的建立鸡骨草胶囊中栀子苷的HPLC测定方法。方法采用LichrospherC18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm)；以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相；流速：1.0mL/min,检测波长：238nm,柱温：35℃。结果栀子苷在0.14～1.68μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=1552.15X-6.42,r=0.9999；回收率为97.53%(RSD=1.24%,n=6)。结论方法稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。【关键词】高效液相色谱法；鸡骨草胶囊
2、；栀子苷DeterminationofGeniposideinJigucaoCapsuleByHPLCethodsThecolumn,4.6mm×250mm).Thedeterminationobilephase,afloL/minanddetectedat238nm,andtemperatureofthecolumneanrecoveryethodisaccurate,reliable,andcanbeusedforqualitycontrolofthepreparation. Keyp、G1313AALS、G1
3、316ACol、G1314AV,4.6mm×250mm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)；流速：1.0mL/min；检测波长：238nm；柱温：35℃；进样量为10μL。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量,加70%甲醇溶解制成每1mL含栀子苷50μg的溶液,即得。 2.2.2供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品研细,取0.5g,精密称定,加70%甲醇50mL,称重,超声处理(功率500in,放冷,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤
4、膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 2.3线性与范围 精密称取栀子苷对照品14.0mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取以上对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL,分别置10mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,进样测定。以对照品进样量为横坐标、峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为：Y=1552.15X-6.42,r=0.9999。结果表明,栀子苷进样量在0.14～1.68μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系。 2.4精密度试
5、验对同一栀子苷对照品溶液(浓度为56μg/mL),按正文拟订的色谱条件,连续测定6次,结果峰面积平均值为864.1,RSD=0.69%。结果表明,本法的精密度较好。 2.5重复性试验 对同一批样品(批号625020),按正文拟订的方法平行测定6份,结果栀子苷的平均值为2.590mg/粒(RSD=1.07%,n=6)。结果表明,本法的重复性较好。 2.6稳定性考察对同一供试品溶液(批号625020),在23h内,每隔一定时间测定1次,共测定6次,试验表明,被测物稳定。6次测定结果的平均值为2.597mg/粒,RS
6、D=0.69%。表明本柱稳定性较好。 2.7加样回收率测定 精密称取已知含量(栀子苷的含量为2.590mg/粒)的鸡骨草胶囊(批号625020,平均粒重0.5010g)约0.25g,分别精密加入一定量的栀子苷对照品溶液,挥干溶剂后,按正文拟订的方法提取、测定,计算回收率。结果栀子苷平均回收率为97.53%,RSD=1.24%(n=6),符合定量分析的要求,见表1。表1栀子苷加样回收率测定结果（略） 2.8专属性试验 按本品处方、制法制成不含栀子的阴性样品。取缺栀子的阴性样品,按供试品溶液制备项下的方法提取,测
7、定。结果在栀子苷峰相应的保留时间几乎无吸收峰,表明处方中其它成分对测定无干扰(见图1)。 2.9样品测定 按拟订的含量测定方法,测定了本品5批样品中的栀子苷含量,结果见表2。表25批样品含量测定结果（略） 3讨论 3.1流动相的选择 本试验参照相关文献[2-7],结合本品的实际情况,以乙腈-水(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相试验,结果乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)能使所测成分栀子苷峰形较好,且与杂质达到基线分离,分离度>1.5,达
8、到分析要求,故选择乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相。 3.2测定波长的选择参照2005年版《中国药典》(一部)栀子项下【含量测定】项所使用波长238nm选择作为测定波长[2]。 3.3提取条件的选择 本试验参照有关文献[2-6],对提取溶剂、提取时间进行优化选择,结果采用70%或50%、30%的甲醇溶液超声处理30min均可将
