高效液相色谱法测定利胆胶囊中黄芩苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定利胆胶囊中黄芩苷的含量论文赵翠云贾元印李文超刘虹颜鑫【摘要】目的研究利胆胶囊中黄芩苷的含量测定方法，制定定量质控标准。方法采用HPLC法，对该制剂的主要药物进行含量测定。结果通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定，建立了该品中黄芩苷的含量测定方法，测得3批样品中黄芩苷的含量分别为9.18，9.71，9.40mg/粒，其黄芩苷的线性范围为19.7～98.5μg/ml.freelinationofBaicalininLidanCapsulebyHPLCAbstract：ObjectiveTostudythemethodfordeterminationofb

2、aicalininLidanCapsuleandestablishthepharmaceuticalqualitystandard.MethodsThemainponentofthepharmacyisdetectedbyHPLC.ResultsThecontentsofbaicalininthreebatchesofsampleg/capsule,9.17mg/capsuleand9.40mg/capsule,respectively.Theregressionequationethodisspecific,reproducibleandnoninterfered.It

3、isabettermethodfordeterminationofbaicalininLidanCapsule.Keyp,996PhotodiodeArrayDetector）;色谱柱为日本岛津shim-packCLC-ODS,6.0mm×150mm;超纯水;色谱纯甲醇，其它试剂均为分析纯;黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所。2方法与结果2.1样品溶液的制备2.1.1供试品溶液的制备取本品适量，研细，称取0.2g，精密称定，加70%乙醇40ml,回流提取3h，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度

4、，摇匀，作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备取60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量置100ml量瓶中，精密称定为19.70mg，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；精密量取3ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液，其浓度为59.10μg/ml。2.1.3缺黄芩空白溶液的制备按处方比例准确称取除黄芩以外的三颗针药材，模拟本品的制备工艺和供试品溶液的制备方法，制成缺黄芩空白溶液。2.2色谱条件与系适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸水溶液（55∶45）为流动相；流速1.0ml/min；柱温度30℃；检测波长280

5、nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。2.3含量测定2.3.1最大吸收波长的选择分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，进样，在200～370nm范围内检测，描绘吸收图。结果表明两者均在280nm处有最大吸收峰，故检测波长确定为280nm，与《中国药典》2005年版Ⅰ部中黄芩苷HPLC测定波长一致。2.3.2空白干扰实验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与缺空白溶液各10μl，进样，在280nm处检测，结果表明对照品溶液和供试品溶液在该波长处均有最大吸收峰，而缺黄芩空白溶液在该波长处则未见明显色谱峰出现，表明在该HPLC测定条件下，黄芩苷的测定无明显干扰。见

6、图1～3。图1黄芩苷色谱（略）2.3.3线性关系及标准曲线精密量取上述对照品储备溶液1，2，3，4，5ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，其浓度分别为19.7，39.4，59.1，78.8，98.5μg/ml，精密吸取以上样品各10μl，注入高效液相色谱仪，测得峰面积积分值。以峰面积积分值为纵坐标，进样量（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=61824X+75898，r=0.999,进样量在19.7～98.5μg/ml范围内线性关系良好。结果见表1。图2供试品色谱（略）图3缺黄芩空白色谱（略）2.3.4精密度实验精密吸取同份供试品溶液和对照品溶液各1

7、0μl，分别连续进样5次，测定峰面积积分值。结果供试品5次测定的±s=3288247±13837.39，RSD为0.42%，对照品5次测定的±s=308888±20200.83，RSD为0.66%。2.4稳定性实验精密吸取同份供试品溶液和对照品溶液各10μl，每隔2h分别进样测定1次，共测定5次，其峰面积积分值在测定时间8h内基本不变，供试品5次测定的±s=3317748±26737.84，RSD为0.81%，对照品5次测定的±s=3038888±20200.83，RSD为0.66%，表明稳定性良好。表1对照品测定结果（略）2