高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量论文何瑞荣李容茂丁少波谢家隆【摘要】目的建立乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RPHPLC法,以SupelcoC18(250mm×4.6mm,5μm)柱为色谱柱，流动相为甲醇0.36%磷酸（体积比42∶58），流速为1.0mL·min-1，检测波长为276nm。结果黄芩苷质量浓度在0.0816～0.4086mg/mL范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为A=52.61ρ-0.3748,r=0.9994(n=5)；平均回收率为98.30%(n=5),R

2、SD为1.23%。结论本方法操作简便、结果准确，可用于本品的含量测定与质量控制。【关键词】反相高效液相色谱法；乙肝解毒胶囊；黄芩苷；含量测定Abstract:ObjectiveTodevelopthequantificationmethodforbaicalininYiganJieducapsules.MethodsRPHPLCinationofbaicalininYiganJieducapsulesn(250mm×4.6mm,5μm);mobilephase:methanol0.36%phosphor

3、icacid(42∶58);floL/min;anddetection.ResultsThemassconcentrationofbaicalinshog/mL,theregressionequation:A=52.61ρ-0.3748,r=0.9994(n=5);theaveragerecovery98.30%（RSD1.23%）.ConclusionThemethodpleandreliable,m×4.6mm,5μm）；流动相为甲醇0.36%磷酸（体积比42∶58）；流速为1.0mL/min；检测波

4、长为276nm；进样量为10μL。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，用甲醇制成每1mL含黄芩苷0.0408mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的供试品0.25g，精密称定，精密加入流动相10mL，称定重量，置超声仪中（功率500微孔滤膜滤过，即可。2.2.3阴性对照品溶液的制备按处方比例取除黄芩外的其他药材，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。2.3系统适用性试验精密吸取“2.2.1”项下溶液10μL，按“2.1”项色谱条件进样测定5次，记录黄芩

5、苷峰理论塔板数。结果显示，黄芩苷峰理论板数为3928。2.4线性关系考察精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含40.8μg的溶液。分别精密吸取2、4、6、8、10μL，注入色谱仪，记录峰面积，以溶液质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为A=52.61ρ-0.3748(r=0.9994)。结果表明黄芩苷质量浓度在0.0816～0.4080mg/mL范围内线性关系良好。2.5加样回收率试验取同一供试品（批号：070701）6份，各约0.25g，精密称定，分别加入黄芩苷对照品

6、适量，按“2.2.2”项方法制备溶液，再分别按“2.1”项色谱条件进样测定，结果平均回收率为98.3%，RSD为1.23%（n=6）,见表1。2.6重复性试验取同一供试品(批号070701)，精密称取1份，按“2.2.2”项方法制备溶液，按“2.1”项色谱条件重复进样测定6次，结果峰面积RSD值为1.30%（n=6）,表明方法的重复性良好。表1加样回收率试验结果2.7专属性试验分别取黄芩苷对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μL，注入色谱仪，记录色谱图。结果阴性样品在与对照品相应的位置无相应的峰，表

7、明阴性无干扰，见图1。2.8稳定性试验取同一供试品(批号070701)，按“2.2.2”项方法制备溶液，按“2.1”项的色谱条件，分别于1、3、5、8、10h进样测定，结果峰面积RSD值为0.35%，表明供试品溶液在10h内测定结果稳定。2.9样品含量测定分别按“2.2.2”项下操作，制备不同批号（20070101、20070102、20070103）的供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进行测定。结果3个批号样品所测得平均含量分别为0.794、0.809、0.797mg/粒。3讨论3.1不同产地的黄芩紫

8、外光谱吸收强度不一致，本品在264、276nm处有最大吸收［2-3］，由于处方中的黄柏、大黄等成分在264nm处有干扰，因此选择276nm作为测定波长。3.2取同一供试品(批号070701)进行试验，考察流动相甲醇磷酸的体积比分别为42∶58、40∶60时,.freel］.北京：中国医药科技出版社，1998.