高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量论文【摘要】目的建立清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法通过方法学考察，建立HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷含量的方法。结果黄芩苷在0.12～0.72μg范围内线性关系良好，平均回收率为95.8%，RSD为0.87%（n＝6）。结论该法分离效果好，结果准确、可靠。【关键词】清热解毒口服液；黄芩苷；高效液相色谱法DeterminationofBaicalininQingrejieduOralSolutionbyHPLCAbstract：Objec

2、tiveTomeasurethecontentofQingrejieduOralSolutionbyHPLC.MethodsHPLCethodcanseparateeffectively,andtheresultisaccurateandreliable.Keym×4.6mm，5μm）（日本）；流动相∶甲醇水磷酸（50∶50∶0.3）；检测波长：276nm；柱温：35℃；流速：1ml/min。黄芩苷对照品、供试品和阴性对照的色谱图见图1～3。2.2供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置100ml

3、容量瓶中，加乙醇适量，振摇，用乙醇稀释至刻度，摇匀放置滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.3对照品溶液的制备精密称取在100℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品，加乙醇制成每毫升含0.01mg的溶液，作为对照品溶液。2.4线性关系的考察分别精密吸取浓度为10μg/ml的黄芩苷对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl，注入高效液相色谱仪，测定其峰面积。结果见表1。图1黄芩苷对照品HPLC色谱图（略）图2供试品HPLC色谱图（略）图3缺黄芩阴性样品HPLC色谱图（略）表1黄芩苷对照品标准曲线数据（

4、略）以黄芩苷的含量为横坐标，黄芩苷的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，所得数据经回归得方程为：y＝0.04x＋1E-16，r＝0.9999。图4黄芩苷对照品标准曲线（略）测定结果表明，进样量在0.02～0.10μg范围内，进样量与峰面积线性关系良好。2.5精密度的考察精密吸取上述对照品溶液6μl，重复进样5次。结果见表2。表2精密度考察结果（略）结果表明，仪器精密度良好。2.6稳定性实验取样品溶液分别于0，2，4，6及8h进样1μl。结果见表3。表3稳定性试验结果（略）结果表明，样品供试液在8h内稳定性良

5、好。2.7重复性实验按拟定的含量测定方法，对同一批样品分别制备样品供试液进样1μl，测定峰面积并计算黄芩苷含量，结果见表4。表4重复性实验结果（略）结果表明，五份供试品测定值的相对标准偏差为1.13%，本法具有较好的重复性。2.8加样回收率实验取已知含量的样品各3份，分别加入黄芩苷对照品溶液5，10，15ml，按上述样品制备方法，制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，计算回收率。结果见表5。表5加样回收率实验（略）试验表明：平均回收率为95.8%，RSD为0.87%，本法具有较好的回收率。2.

6、9含量测定取供试品溶液照上法进行含量测定，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算出供试品中黄芩苷的含量，即得。结果见表6。表6样品含量测定（略）根据测定结果，暂定清热解毒口服液中每支（10ml）所含黄芩苷不得少于10mg。3结论本研究以黄芩苷作为定量指标，采用高效液相色谱法对清热解毒口服液中黄芩苷的含量进行了测定。结果表明，其HPLC定量分析方法简便、易行，且灵敏度高，重现性好，可用于其制剂中黄芩苷的定量分析。【