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《高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量论文.freelm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱；流速：1.0mL/min；检测波长：278nm。结果绿原酸在0.44～6.60μg范围内线性关系良好(r＝0.9991),平均回收率为97.0%；黄芩苷在0.52～6.18μg范围内线性关系良好(r＝0.9991),平均回收率为98.98%；连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r＝0.9993),平均回收率为103.55%；汉黄芩素在0.13～1.76μg范围内线性关系良好(r＝0.
2、9991),平均回收率为96.49%。结论本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定。【关键词】双黄连口服液绿原酸黄芩苷连翘苷汉黄芩素高效液相色谱法含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofchlorogenicacid,baicaliin,forsythinandnm×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile-0.2%phosphoricacidL/minandthedete
3、ction.ResultsThecalibrationcurvesethodissimple,practicable,accurateandrapid.Itcanbeappliedtocontentdeterminationofchlorogenicacid,baicaliin,forsythinandm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)(A＋B＝100%)作梯度洗脱,t＝0→6min,A：27%；t＝6→10min,A：30%；t＝10→15min,A：60%；t＝15→25min,A：90%；流速：1.0mL/
4、min；检测波长：278nm；柱温：25℃；进样量20μL。在上述色谱条件下,4种待测组分与邻近组分达到了基线分离,理论塔板数按绿原酸峰计算不低于3000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素对照品适量,置10mL容量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别制成浓度为1.10、1.03、0.51、0.44mg/mL的对照品母液。2.2.2供试品溶液的制备精密吸取双黄连口服液1.0mL,置50mL容量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜过滤,即得。2.2.3阴性对照溶液的
5、制备按处方比例及制备工艺,分别制备缺金银花、黄芩、连翘的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。2.3线性关系考察分别精密吸取绿原酸对照品母液0.20、0.40、0.75、1.50、3.0mL,黄芩苷对照品母液0.25、0.50、1.0、2.0、3.0mL,连翘苷对照品母液0.20、0.40、0.60、1.20、2.0mL,汉黄芩素对照品母液0.15、0.25、0.50、1.0、2.0mL,对应加入10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,配制成5个浓度的混合对照品溶液,进样测定,记录色谱图。以峰面积为纵坐标,分别以绿原酸、黄芩苷、
6、连翘苷和汉黄芩素进样量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程。绿原酸：Y＝1.04×107X＋1.40×105,r＝0.9996；黄芩苷：Y＝3.87×106X－1.26×104,r＝0.9999；连翘苷：Y＝6.44×105X＋1.74×104,r＝0.9999；汉黄芩素：Y＝6.30×106X＋1.45×105,r＝0.9999。结果表明,绿原酸进样量在0.44～6.60μg范围内,黄芩苷进样量在0.52～6.18μg范围内,连翘苷进样量在0.20～2.04μg范围内,汉黄芩素进样量在0.13～1.76μg范围内,线性关系良好。2.4精密度试验精
7、密吸取绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素混合对照品溶液注入液相色谱仪,连续进样5次,绿原酸峰面积RSD＝1.12%,黄芩苷峰面积RSD＝0.86%,连翘苷峰面积RSD＝0.72%,汉黄芩素峰面积RSD＝0.58%。结果表明,所选方法精密度良好。2.5稳定性试验精密吸取同一供试品溶液,分别在0、2、4、6、8、10、12、24h进样,测定样品中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的峰面积,结果绿原酸RSD＝1.74%,黄芩苷RSD＝2.04%,连翘苷RSD＝1.81%,汉黄芩素RSD＝2.38%,表明样品溶液在24h内稳定。2.6重复性试验精密称取同一批
8、号5份样品,按供试品溶液制备方法制备,进样,记录峰面积,结果绿原酸RSD＝1.48%,黄芩苷RSD＝1.53%,连翘苷RSD＝1.34%
