高效液相色谱法测定热必宁口服液中黄芩苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定热必宁口服液中黄芩苷的含量论文.freell/min，检测波长278nm，常温。结果黄芩苷的进样量在0.218～2.180μg范围内线性关系良好，r=0.9998；黄芩苷的平均回收率为98.02%，RSD为0.96%（n=5）。结论该方法测定热必宁口服液中黄芩苷的含量准确、敏感、重复性好。【关键词】热必宁口服液；高效液相；黄芩苷；质量标准【Abstract】ObjectiveTheassayforbaicaliuinrebiningfluidethodployedtakingODSC18aschromatocol

2、umnandmethanol-l/min；detection.ResultsThelinearconcentrationrangeofbaicalinethodishighlysensitive，accurate，selectiveandsuitableforqualitycontrolofrebiningfluid.【Keyl/min，进样量10μl，常温，检测波长278nm。２方法与结果2.1对照品的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品2.18mg，置10ml容量瓶中，加甲醇定容制成每1ml含（0.218mg/ml）

3、的溶液即得。2.2标准曲线的制备精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8、10μl进样。以对照品溶液浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，进行回归分析，得到线性方程：y=-60566+3663196x，r=0.9998，表明黄芩苷在进样量0.218～2.18μg范围内线性关系良好。见图1、图2。图1黄芩苷标准品HPLC图图2黄芩苷供试品HPLC图2.3供试品的制备取热必宁口服液适量，过滤，取滤液0.1ml加甲醇15ml摇匀，定容，再用0.45μm的微孔滤膜过滤，取滤液放于冰箱内备用。2.4空白溶液的配制除药材黄芩外，按照处方比例，称取药材

4、混匀加水适量浸泡30min开始煎煮，药液沸腾1h后，将煎液滤出，药渣加水继续再煎1.5h，合并滤液，将滤液浓缩至约400ml，加入95%的乙醇，使乙醇含量达到60%静置过夜，取上清液过滤，滤液加热挥发乙醇至无醇味，加水至1000ml，分装，灌封，灭菌，即得。2.5空白干扰实验按照上述色谱条件，吸取对照品溶液，供试品溶液，空白溶液10μl分别进样测定，在相同的色谱条件下供试品色谱峰，与对照品色谱峰在相应的位置上有相同保留时间的色谱峰，而空白溶液在此保留时间无峰干扰。2.6精密度实验精密吸取黄芩苷对照品溶液5μl（0.218mg/ml

5、），重复进样5次，根据对黄芩苷峰面积的积分计算。2.7稳定性测试精密吸取同一供试品溶液5μl，分别在0h、4h、8h、12h、16h、20h后进样，得黄芩苷的峰面积分别为262128、274202、268022、266357、265741、263579，且峰面积基本不变（平均峰面积为266672），RSD%=1.59。则样品溶液至少在20h内稳定性良好。2.8加样回收率实验取已知含量的样品1ml，5份，分别加入到1、2、3、4、5ml的对照品溶液中，平均回收率为98.02%，RSD%=0.957，见表1、表2。表1加样回收率试验结

6、果表2加样回收率实验2.9重复性实验取同一批样品5份，依法测定含量，平均含量为0.159mg/ml，RSD为1.3%。2.10样品测定按照含量测定方法共测定5批样品，含量结果如表3。表3黄芩苷含量样品测定3讨论中药复方制剂以黄芩苷为质量控制指标的文献报道较多［1～4］，只是样品大都经过回流提取步骤，而本文根据黄芩苷的性质及我院制剂制备工艺―水提醇沉，经过滤甲醇定容后直接测定，结果在本实验条件下得到了较好的分离，此方法简便，准确，重复性好，空白无干扰，可作为热必宁口服液中黄芩苷含量测定的定量方法，为医院制剂热必宁口服液的质量标准提供

7、了快速准确的测定方法。【