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1、高效液相色谱法测定排石利胆片中芍药苷的含量【摘要】目的建立排石利胆片中芍药苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：HypersilODS-3C18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)；检测波长为230nm,流速1.0mL/min。结果芍药苷在0.06～0.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9999,平均回收率为99.77%,RSD＝1.35%(n＝6)。结论该方法简单、快速、准确,可用于该制剂中芍药苷的质量控制。【关键词】排石利胆片；芍药苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract：Objectiv
2、eToestablishamethodfordeterminationofpaeoniflorininPaishilidantabletsbyHPLC.MethodHypersilODS-3C18column(4.6mm×150mm,5μm)obilephase,detection,andthefloL/min.ResultThelinearrangeofpaeoniflorinethodple,quickandaccurate,andavailableforqualitycontrolofthepreparation.Keyination排石利胆片由茵陈、柴胡(
3、醋炙)、金钱草、龙胆、赤芍、郁金、蒲黄、大黄、五灵脂、芒硝10味中药组成,具有舒肝理气、排石利胆功能,用于治疗胆囊炎、胆石症,原方收载于《卫生部药品标准?中药成方制剂》第20册。张氏[1]报道了高效液相色谱(HPLC)法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量。李氏等[2]报道了排石利胆片中绿原酸的含量测定方法。目前未见对其中芍药苷含量测定的报道。为确保制剂质量,我们建立了HPLC法测定排石利胆片中芍药苷含量的方法,现报道如下。1仪器与试药岛津10A-vp高效液相色谱仪,SPD-ML0Avp二极管阵列检测器,ShimadzuCLASS-VP色谱工作站。岛津UV-1601紫
4、外-可见光分光光度计。AS3120A型超声波清洗器。芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200732),排石利胆片为陕西合生医药研究所剂型研发制剂,批号20090805、20090807、20090811。乙腈(色谱纯),纯化水,其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HypersilODS-3C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82),检测波长为230nm,流速1.0mL/min。理论塔板数按芍药苷色谱峰计应不低于3000。芍药苷与其他组分完全分离。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液取
5、芍药苷对照品适量,加甲醇制成含芍药苷0.024mg/mL的溶液。2.2.2供试品溶液将供试品研为细粉,取约0.9g,精密称定,置50mL容量瓶中,加甲醇约40mL,摇匀,超声(120in,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。2.2.3阴性对照溶液按处方比例称取缺赤芍的药材,按照排石利胆片生产工艺制备后作为阴性样品,按“2.1.2”项下方法制成阴性对照溶液。2.3干扰试验精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL注入液相色谱仪,记录色谱图。对照品溶液与供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,阴性样品对测定无干扰(见图1)。ABC
6、注：A.对照品；B.供试品；C.阴性对照图1排石利胆片HPLC图谱2.4线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0μL注入液相色谱仪中,按上述色谱条件进行测定。以进样量X为横坐标,色谱峰面积Y为纵坐标,经线性回归,得回归方程：Y＝1.724×106X－1.060×104,r＝0.9999。结果表明,芍药苷在0.06～0.36μg范围内与峰面积呈良好线性关系。2.5精密度试验精密吸取同一对照品溶液10μL,连续进样5次,测定芍药苷的峰面积,结果RSD＝1.67%(n＝5)。2.6重复性试验取同一批样品(批号2009080
7、5)5份,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,进样10μL,结果芍药苷平均含量为4.92mg/g,RSD＝1.45%(n＝5)。2.7稳定性试验精密吸取同一供试品溶液10μL,分别于0、2、6、12、24h进样测定,结果RSD＝1.70%(n＝5),表明供试品溶液至少在24h内稳定。2.8加样回收率试验精密称取已知含量样品(4.92mg/g)6份,分别精密加入芍药苷对照品甲醇溶液(浓度为2.40mg/mL)1mL,再按供试品溶液制备方法制备,进样10μL,测定计算回收率。结果见表1。表1加样回收率试验结果(n＝6)称样量(g)供试品含量(mg)加入量(mg)测
8、得量(mg
