用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量

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1、用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量丁玉芬孙成娟李桂明【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定保胎灵片中芍药苷的含量。方法：KromasilC18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-水（10:90）；检测波长为230nm；柱温为40℃；流速为1.0ml·min－1。结果：芍药苷进样量在0.1572μg～0.7860范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=98073.5000X－17548.2000（r=0.9998）。平均回收率为100.04%，RSD为0.7%。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。【关键词】保胎灵片芍药苷H

2、PLC法含量测定DeterminationoftheConteneofBaotaiLingTabletabyHPLC【AbstractObjective】ToestablishaHPLCmethodfordeterminationofthecontentforPaeoniflorinofBaotaiLingTableta.Method:AKromasilC18column(250mm×4.6mm,5μm)peratureobilephaseconsistedofAcetonitrile—in-1.TheUVdetection.Results:Thecalibrationcurve

3、softhePaeoniflorinethodapearstobesimple,rapid,sensitiveandaccurate.【Keyination.保胎灵片是一种补肾、固冲、安胎的纯中药制剂，用于先兆流产、习惯性流产及因流产引起的不孕症。对长期不孕或流产后不孕者有促进妊娠作用，同时有增强机体免疫力和促进胎儿发育的功效，无毒副作用，宜长期服用。其质量标准收载于《卫生部颁药品标准中药成方制剂第四册》，该标准只有显微鉴别，没有含量测定，本文采用高效液相色谱法对其处方中的白芍的主要成分芍药苷进行了定量分析，取得了满意的结果。1实验材料1.1仪器LC-2010AHT高效液相色谱仪

4、（日本岛津制作所）；AE240型电子天平（瑞士梅特勒）；KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器（功率：400asilC18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-水（10:90）；检测波长：230nm；柱温：40℃；流速：1.0ml·min－1，进样量：10μl；理论板数按芍药苷计应不低于2000。2.2对照品溶液的制备2.2.1对照品贮备液精密称取减压干燥的芍药苷对照品10mg置25ml量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，即得芍药苷对照品浓溶液。2.2.2对照品溶液精密量取对照品贮备液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。2.3供试品溶液的制备取本品20片，

5、除去包衣，精密称定，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加入30%乙醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250l，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度摇匀，分别精密吸取2、4、6、8、10μl，注入色谱仪进行测定，记录色谱图，以对照品进样量为横坐标（X），色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程为：Y=98073.5000X－17548.2000（r=0.9998），结果表明，芍药苷进样量在0.1572～0.7860μg范围内呈良好的线性关系。2.6精密度试验精密吸取2.3项下供试品溶液10μl，注入色谱仪，重复进样6次，测定芍药苷的色谱峰面积值分别为655076

6、、658269、658663、658001、659049、655389，RSD为0.3%，结果表明本方法的精密度良好。2.7稳定性试验精密吸取2.3项下供试品溶液10μl，注入色谱仪，按0、2、4、8、12、24h间隔进样，测得芍药苷的色谱峰面积分别为677758、681397、683901、677074、681217、678807，RSD为0.4%。结果表明，供试品溶液在室温条件下24h内基本稳定。2.8重现性实验取同一供试品，按2.3项下的方法平行制备6份供试品溶液并依法测定，结果每片含芍药苷分别为0.5075、0.5124、0.5025、0.5169、0.5043，RSD为

7、1.2%，结果表明本法重现性良好。2.9阴性对照试验精密吸取溶剂、空白样品溶液、供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪测定。结果在空白样品色谱图中，在与芍药苷对照品峰相同的保留时间处无吸收峰。HPLC色谱图（A阴性样品；B对照品；C保胎灵片样品）2.10加样回收率试验取已知芍药苷含量的供试品（060101吉林紫鑫药业股份有限公司，含量为0.5076mg/片）保胎灵20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取6份，取量减半，分别精密加入对照品溶液（0.393mg/ml）