高效液相色谱法测定化毒丸中连翘苷的含量论文

《高效液相色谱法测定化毒丸中连翘苷的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、高效液相色谱法测定化毒丸中连翘苷的含量论文【摘要】目的：建立化毒丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm，5μm。流动相：乙腈-水（25︰75V/V）。流速：1.0ml·min－1。检测波长：230nm。柱温：30℃。结果：连翘苷在0.005～0.1mg·ml－1范围内线性关系良好（r=0.9999）；平均加样回收率为97.5%，RSD=1.6%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于化毒丸的质量控制。【关键词】高效液相色谱法化毒丸连翘苷含量测定

2、DeterminationofforsythincontentinHuduPillsbyHPLC【Abstract】Objective：Tosetupamethodforqualitycontrolofhudupills.METHODHPLCmethodination.COLUMNAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,.freel.Themobilicphasentemperature,flol·min－1.RESULTSThepaeonolaverageofrecoveryrateethodissimple

3、,accurateandsuitableforitsassaying.【Keyination化毒丸为《卫生部药品标准》第八册（中药成方制剂）收载的品种，由连翘、玄参、地黄、牛蒡子（炒）、桔梗13味中药组成，具有清热解毒之功效。临床用于小儿热毒实火，口舌生疮.freel，5μm；流动相：乙腈-水（25︰75，V/V）；检测波长：230nm；流速：1.0ml·min－1；柱温：30℃。理论板数按连翘苷峰计应不低于3000。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的连翘苷对照品适量，加甲醇制成0.10mg·ml－1的对照品贮备

4、液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mg·ml－1的对照品溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取重量差异项下的化毒丸，剪碎，混匀，取约3g，精密称定，加硅藻土适量，充分搅拌均匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250l，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收至干。残渣用50%甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，或滤过，取续滤液，即得2。2.2.3阴性对照品溶液的制备取除连翘以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成丸，再按供

5、试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。2.3专属性试验分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（连翘苷16.290min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4线性关系考察精密吸取连翘苷对照品贮备液（浓度：0.10mg·ml－1）适量，分别置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成浓度分别为0.005、0.01、0.03、0.05、0.08、0.1mg·ml－1的溶液6份，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相

6、色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得连翘苷的回归方程为：A=48148500.13C＋25281.19，r=0.9999（n=6）。结果表明，连翘苷在0.005～0.1mg·ml－1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。2.5精密度试验精密吸取连翘苷对照品溶液（0.05mg·ml－1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得连翘苷溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.7%（n=6），表明精密度较好。2.6稳定性试验精密吸取连翘苷对照品溶液（0.05mg·ml－1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表

7、明连翘苷对照品溶液在48h内稳定，RSD为0.8%（n=6）。2.7重复性试验取供试品（批号：060801）共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液进行测定，求得连翘苷含量的RSD为1.3%（n=6），表明重现性较好。2.8加样回收率试验精密称取已知含量的样品（批号：060801，连翘苷含量0.24mg·g－1，平均丸重0.298g·丸－1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入连翘苷对照品贮备液（0.1mg·ml－1）各4ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1连翘苷加样回收率

8、试验（略）2.9样品含量测定分别精密吸