高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量论文【摘要】目的建立高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。方法采用AgilengtEclipsePlus-C18色谱柱，流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）；流速：0.6mlmin-1；检测波长230nm。结果芍药苷在0.4800～8.160μｇ范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.94%，RSD=0.36%（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量。【关键词】芎钩天麻丸；含量测定；芍药苷；高

2、效液相色谱法AbstractObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofPaeoniflorininxionggoutianmapills.MethodsThechromatographicsystemconsistedofC18column,.freelobilephase.Thecontent,theflolmin-1.ResultsThePaeoniflorinhaveagoodtincarrolatimintherangeof0.0433～

3、0.6938μｇ（r=0.9999）,theaveragerecoveryethodisaccuracy,sensitiveandsimple.Itcanbeusedforqualitycontrolofxionggoutianmapills.Keyapills;Chlorogenicacid;contentdetermination;HPLC芎钩天麻丸是由川芎、钩藤、当归、石决明、桑寄生、细辛、珍珠母、黄芩、白芍、天麻等14味药材加工制成的医院制剂.freelm)流动相：乙腈-0.1%磷酸（14：86）为

4、流动相2；流速0.6mlmin-1；检测波长230nm；进样量10μl；理论板数按芍药苷峰计算应不低于30003。2.2线性关系考察取黄芩苷对照品约12.0mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按照“2.1”项色谱条件，分别进样1、3、5、7、9、11、13、15、17μl，记录芍药苷峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品浓度（X）进行线性回归，得回归方程：Y=235.05674X+12.52003r=0.9999。结果表明，黄芩苷对照品在0.

5、4800～8.1600μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。2.3供试品溶液及阴性对照溶液的制备取本品约0.1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液。另取缺白芍的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。2.4干扰试验取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，黄芩苷的保留时间为8

6、.818min，理论塔板数为3512，黄芩苷与相邻峰的分离度大于1.5，峰型对称。阴性样品无干扰，结果见图1。C阴性对照溶液图1高效液相色谱图2.5精密度试验取2.2对照品溶液，重复进样6次，每次10μl，记录绿原酸峰面积，RSD=0.39%(n=6)，表明精密度良好。2.6稳定性试验取同一对照品溶液，分别在0、2、4、8、12、16、24h进样测定，RSD=0.43%，供试品溶液在24小时内峰面积基本稳定。2.7加样回收率试验称取6份已知含量为6.173mg/g的样品约0.05g，精密称定，分别置1～6号

7、锥形瓶中，分别精密加入对照品储备液1ml，按照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。表1加样回收率试验结果称样量样中黄芩苷的含量对照加入量测得黄芩苷的含量回收率平均回收率RSD（g）（mg）（mg）（mg）（%）（%）（%）0.051320.31680.48000.790499.200.049370.30480.48000.780699.460.048980.30240.48000.772998.7998.940.360.050640.31260.4800

8、0.780998.520.050280.31040.48000.782899.040.049660.30660.48000.775998.642.8样品测定取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，各进样10μl，按外标法计算绿原酸的含量，结果见表2。表23批样品中黄芩苷的含量样品编号123样品含量（mg/g）6.0926.1236.1123讨论3.1提取溶剂的选择有文献报道以稀乙醇为提取溶剂3，经过比较发