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1、高效液相色谱法测定种子三达丸中芍药苷的含量【关键词】种子三达丸；芍药苷；高效液相色谱法；含量测定DeterminationofPeoniflorininZhongziSandaPillbyHPLCZHANGGuo-min,YANGGong-chang,QIChi-hong,etal1.KaifengInstituteforDrugControl,Kaifeng475002,China；2.HenanMedicalandPharmaceuticalSchool,Kaifeng475001,ChinaAbstract：ObjectiveToestablis
2、haHPLCmethodfordeterminationofPeoniflorininZhongziSandaPill.MethodKromasil-C18column(5μm,4.6mm×250mm)ethanol-.ThefloL/min.ResultsThereount0.11～2.14μgandagoodpeakformforPeoniflorininZhongziSandaPill.Theaveragerecoveryrateethodisconvenient,effectiveandaccurateforthequalitycontrolo
3、fPeoniflorininZhongziSandaPill.Keyination种子三达丸由益母草、丹参、白芍等23味药组成,具有调经止痛的功效,用于月经不调、行经腹痛、头晕目眩、赤白带下、四肢浮肿等症的治疗。种子三达丸是原部颁标准《中药成方制剂》[1]第三册收载的品种,方中白芍是君药之一,其主要成分为芍药苷,具有镇静、解痉、抗炎、抗凝血、抗血栓等多方面的作用[2]。原质量标准中无含量测定项,为了有效控制药品质量,确保该制剂的疗效,本试验选用芍药苷作为质量控制的定量指标,采用HPLC法对其进行测定含量,方法简便、准确。 1仪器与试药Agilent1
4、100型高效液相色谱仪(VL含0.1mg的溶液,即得。 2.2供试品溶液的制备将本品剪碎,取约3g,精密称定。精密加入稀乙醇25mL,密塞,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,通过中性氧化铝柱(200～300目,约10g,内径1cm),取续滤液,即得。 2.3阴性对照液的制备取不含白芍的处方同法制备的阴性样品,按“2.2”项下方法制备成阴性对照液。 2.4色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Kromasil-C18(5μm,4.6mm×250mm)；流动相：甲醇-水(30∶70)；检测波长：2
5、30nm；流速：1.0mL/min；柱温为室温,理论塔板数按芍药苷峰计应不低于2000。 2.5线性关系的考察精密称取芍药苷对照品2.68mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取1、5、10、15、20μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以芍药苷的进样量(μg)为横坐标、峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,计算,得回归方程：Y＝1372.8X＋0.2445(r＝0.9999,n＝5)。结果表明,芍药苷在0.11～2.14μg范围内呈良好的线性关系。 2.6方法可行性考察精密吸取对照品溶液、阴性对照液与供试品溶液各10μL,分
6、别注入液相色谱仪,测定,结果见图1。阴性样品溶液对测定无干扰,芍药苷与其他组分分离良好,方法可行。 2.9重复性试验取同一批号样品(批号20060118)剪碎,精密称取6份,每份3g,按“2.2”项下方法制备供试液,依上述色谱条件测定,计算,芍药苷的平均含量为0.845mg/g,RSD＝1.67%。表明该方法重复性良好。 2.10加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号20060118)6份,分别精密加入芍药苷对照品溶液(1.27mg/mL)1mL,再精密加入稀乙醇24mL,按供试品溶液制备方法制备,依法测定。6次平均回收率为98.2%,RS
7、D＝1.72%。结果见表1。表1回收率试验结果(略) 2.11样品测定 取10批样品,按上述确定的方法和色谱条件进行测定,结果见表2。表2芍药苷含量测定结果(略) 3讨论流动相的选择参考文献[3-4],曾分别选以下流动相：①乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),②乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),③甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),④甲醇-水(30∶70),⑤甲醇-水(28∶72)。结果表明,在流动相④条件下芍药苷峰与其它色谱峰达到较好分离,且峰形对称、尖锐。为保证色谱条件的可重复性,故选择流动相④作为流动相。供试品提取溶剂曾采用稀乙醇、
8、甲醇、70%甲醇进行提取,结果表明,稀乙醇对芍药苷提取效率较高,故选择稀乙醇作为提取溶剂。提取
