高效液相色谱法测定及胃散中芍药苷含量

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1、高效液相色谱法测定及胃散中芍药苷含量【摘要】目的建立测定和胃散中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法使用HYPERSIL-C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为230nm。结果该方法测定芍药苷在75～125μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9990)。平均回收率为99.5%，100.2%，99.7%；RSD为0.44%，0.42%，0.45%(n=3)。结论该测定方法简单、精密度高、重现性好，是测定和胃散中芍药苷含量的可行方法。【关键词】和胃散；芍药苷；高效

2、液相色谱法；含量测定DeterminationofthecontentofpaeoniflorininHeweipowderbyHPLCLIUGuang-bin，LIUXiao-shuan，MAOHe-ping，etal.JiugangHospital，Jiayuguan，Gansu735100，China【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminatingpaeoniflorininHeweipowderbyHPLC.MethodsHYPERSIL-C18column(150mm×4.6mm，5

3、μm)wasused，andthemobilephaseconsistedofacetonitrile-0.1%H3PO4solution(14∶86).Theflowratewas0.8ml/minandthedetermination6wavelengthwasat230nm.ResultsAgoodlinearitywasobtainedwithintherangeof75~125μg/mlofpaeoniflorin(r=0.9990).Theaveragerecoveriesware99.5%，100.2%and99.7%；RSDware0

4、.44%，0.42%and0.45%(n=3).ConclusionThismethodissimple，rapidandaccuratewhichcanbeusedtodeterminepaeoniflorincontentsinHeweipowder.【Keywords】HeweiPowder；Paeoniflorin；HPLC；Contentdetermination和胃散是本院研制的治疗慢性胃肠炎、消化性溃疡的中药制剂，由肉桂、白芍、香附、当归、陈皮等10味中药组成，经多年临床观察，疗效显著。芍药苷是和胃散中白芍的主要成分。笔者采用高效液相色

5、谱法测定和胃散中芍药苷的含量，现报告如下。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-10AD高效液相色谱仪：LC-10AD溶剂泵、SPD-10A紫外检测器、岛津CR-6A数据处理机。1.2试药和胃散(酒钢医院制剂室自制，批号：20060728，20060812，20060925)；对照品芍药苷，中国药品生物制品检定所提供。乙晴为色谱纯；磷酸，正丁醇为分析醇。2方法与结果62.1色谱条件色谱柱：HYPERSIL-C18(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为：乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)，检测波长：230nm，灵敏度：0.0050AUFS，纸速：1c

6、m/min，流速：0.8ml/min，柱温为室温。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000，分离度(R)应>1.5。2.2试验溶液的制备2.2.1样品溶液的配制精密称取本品约3.0g，置碘量瓶中，加正丁醇25ml，超声处理(功率240W，频率45KHz)30min，放冷，滤过，分别用5ml正丁醇冲洗碘量瓶及滤器3~4次，冲洗液并入滤液中，水浴加热浓缩至约15ml，定量转移到25ml量瓶中，加正丁醇至刻度，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。2.2.2对照品溶液的配制照线形关系考察项下方法，配制100μg/ml芍药苷对照品溶液，用0.45μm微孔滤膜滤过

7、即得。2.3方法学考察2.3.1检测波长的选择精密量取对照品溶液0.5ml，置于10ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。在200～400nm波长范围内扫描，得到芍药苷在230nm处有最大吸收。在高效液相色谱仪上进样，在230nm波长处出峰较好。2.3.2线形关系考察精密称取芍药苷对照品约6.3mg，置50ml容量瓶中，加正丁醇406ml，振摇使溶解，加正丁醇至刻度。精密量取上述溶液10、9、8、7、6ml，分别移置10ml容量瓶中，加正丁醇至刻度，再分别用0.45μm微孔滤膜滤过，在上述色谱条件下，各进样20μl，每个浓度重复进样3次，以芍药苷峰面积

8、平均值对其浓度C(μg/ml)计算回归方程，结果为：A=-4.11×104C+6.98×106r=0.999