高效液相色谱法测定消疬(Ⅱ)糖浆中芍药苷含量.doc

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1、高效液相色谱法测定消疬(Ⅱ)糖浆中芍药苷含量【摘要】目的：测定消疬(Ⅱ)糖浆中芍药苷的含量。方法：用高效液相色谱法，HanbonLichrospherC18色谱柱，流动相为乙腈－0.1％磷酸(13∶87)；检测波长230nm，流速1.0mL/min，柱温为室温，灵敏度0.02AUFS。结果：芍药苷线性范围为1.6μg-8.0μg，平均回收率98.28％，RSD为1.32％(n=5)。结论：方法简便可靠，专属性强，准确度高，重现性好，可有效控制制剂的质量。【关键词】白芍；芍药苷/分离提取；色谱法，高压液相　　消疬(Ⅱ)糖浆是常州市第三人民医院根据临床中医验方自制的制剂。该方由白芍

2、、夏枯草、当归、地龙等18味中药组成，临床上有清热化痰，软坚散结的功效，适用于瘰疬，痰核，未溃、已溃各期。白芍为方中主药，芍药苷为其主要有效成分，为了控制产品的质量，选其作为测定指标。1实验材料Waters600E高效液相色谱仪，Waters2487双通道紫外检测器(美国Waters公司)，JS3030色谱工作站(大连江申分离科学技术有限公司)，超声清洗机(无锡超声电子设备厂)，芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0736200118)，消疬(Ⅱ)糖浆(由常州市第三人民医院制剂室提供，批号：061109、060428、060508、060910、060618，处

3、方药材由镇江药材公司提供，经鉴定为正品)。多效蒸馏水(由本院制剂室提供)，乙腈为色谱级，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件［1］色谱柱：HanbonLichrospherC18(4.6mm×150mm)。流动相：乙腈∶0.1％磷酸(13∶87)；流速1.0mL/min，检测波长：230nm，柱温：室温。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000，见图1。图1对照品溶液(A)和供试品溶液(B)的HPLC图谱S：芍药苷2.2对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品8mg，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.3供试品

4、溶液的制备［2］　　精密量取消疬(Ⅱ)糖浆5mL，边振摇边加入无水乙醇约30mL，超声处理10min，滤过，残渣用50％乙醇10mL洗涤2次，合并滤液和洗液，水浴蒸干，残渣加水10mL使溶解，再用水饱和正丁醇提取3次，每次15mL，合并正丁醇溶液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10mL，用微孔滤膜(孔径0.45μm)过滤，滤液作为供试品溶液。2.4标准曲线的绘制2　　分别精密吸取对照品溶液2μL，4μL，6μL，8μL，10μL进样，测定峰面积。以峰面积为纵坐标(Y)，进样量(μg)为横坐标(X)，进行线性回归，得回归方程：Y=1591.63X+504.91(r=0.9994

5、)，线性范围：1.6μg-8μg。2.5精密度试验　　精密量取对照品溶液10μL，按上述色谱条件测定，连续进样5次，测得芍药苷对照品峰面积值，计算RSD=1.53％。　　2.6加样回收率试验　　精密量取已知含量的样品1mL，分别加入芍药苷对照品适量，按样品测定法进行测定，结果见表1。表1加样回收率试验结果　　2.7样品中芍药苷的含量测定　　取2.3项供试品溶液10μL进样，在上述色谱条件下测定峰面积，结果见表2。表2样品中芍药苷含量　　3小结　　本制剂为糖浆剂，且有多味动物药，其成品中含有大量的糖分和蛋白质，为避免其对芍药苷含量测定产生影响，故先用醇沉法将样品中大量糖份和蛋白质

6、沉淀分离除去。消疬(Ⅱ)糖浆为纯中药制剂，成分较复杂。薄层鉴别方法可靠，专属性强，以白芍中芍药苷的含量测定来控制质量标准，方法简便、快捷、准确、重现性好，可有效控制消疬(Ⅱ)糖浆的质量［35］。【参考文献】［1］杨美林,仲崇林,刘诗月.高效液相色谱法测定乳增胶囊中芍药苷的含量［J］.长春中医药大学学报,2006,22(3):4647.［2］孙冬梅,陈路林.健胃舒颗粒质量标准的研究［J］.中成药,2002,24(10):752755.［3］周滢，张永萍，梁光义,等.RPHPLC测定芍石护睛胶囊中芍药苷的含量［J］.华西药学杂志，2006,21(6):595599.［4］

7、宗颖,王玉,张辉.高效液相色谱法测定胰胆宁胶囊中芍药苷含量［J］.吉林中医药,2006,26(8):6465.［5］宋利捷.抗鼻炎颗粒中芍药苷的质量分析［J］.吉林中医药,2006,26(2):55.2