反相高效液相色谱法测定康溃丸中芍药苷含量

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1、反相高效液相色谱法测定康溃丸中芍药苷含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定康溃丸中芍药苷含量的方法。方法色谱柱：UltimateXB-C18柱（5μm,4.6nm×250mm）；流速为1.0ml/min；柱温：30℃；流动相：乙腈－0.05％磷酸二氢钾溶液（14：86）；检测波长230nm；进样量：10μl。结果芍药苷在浓度为40.08～320.64μg/ml时线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为100.29％；RSD为1.3％（n=6）。结论该方法简单、准确，可作为康溃丸的质量控制。【关键词】高效液相色谱法；康溃丸；芍药苷【Abstract】Objec

2、tiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofPaeoniflorininKangkuipills.MethodsColumn:UltimateXB-C18（5μm,4.6nm×250mm）；flol/min；thecolumntemperatureobilephaseconsistedofacetonitrile－0.05％potassiumdihydrogenphosphate（14：86）；andthedetection.ResultsThelinearrangesofPaeoniflorinl（r=0.9999）

3、.Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofKangkuipills.【KeyateXB-C18柱（5μm,4.6nm×250mm）；流速为1.0ml/min；柱温：30℃；流动相：乙腈－0.05％磷酸二氢钾溶液（14：86）；检测波长：230nm；进样量：10μl。2.2对照品溶液制备精密称取芍药苷对照品20.04mg，置50ml容量瓶中，用稀乙醇溶解并定容至刻度，制成400.8μg/ml的贮备液。分别精密量取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，各置

4、10ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，分别制成40.08、80.16、160.32、240.48、320.64μg/ml的溶液，即得。2.3供试品溶液制备称取康溃丸粉末（过六号筛）约0.6g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400in，通过0.45μm的微孔滤膜，滤取续滤液为供试品溶液。2.4线性范围分别精密量取“2.2”项下的芍药苷对照品溶液各10μl注入高效液相色谱仪进行测定，测量峰面积比。以对照品浓度（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，经线性回归。结果表明：芍药苷在40.08～320.64μg/ml范围内与峰面

5、积线性关系良好。其回归方程为：Y=24.33+11.80X，r=0.9999。2.5干扰试验将除赤芍和白芍的其他几味药材按处方所述方法制成阴性供试品，照“2.3”项下操作，制成阴性供试品液。在相同色谱条件下进样。色谱图见图1。2.6精密度试验精密量取上述对照品溶液（80.16μg/ml）10μl，连续进样6次，记录峰面积，结果峰面积RSD=1.2%（n=6）。2.7稳定性试验精密吸取同一样品溶液10μl，分别在0、3、6、9、12、18、24h进样，结果24h内峰面积RSD=0.9%（n=7）。结果表明，供试液待测组分在24h内稳定。图1康溃丸的色谱图A.对照品

6、B.供试品C.不含赤白芍的阴性对照2.8重复性试验取同一批号样品6份，测定含量，结果表明，本方法重复性良好，芍药苷含量RSD=1.2％（n=6）。2.9加样回收率试验取同批号样品6份，每份0.6g，分别加入芍药苷对照品适量，按2.3项操作，进样，测得回收率，结果见表1。表1芍药苷加样回收率试验结果（略）2.10样品测定按2.4项下条件，分别测定3批康溃丸样品含量，结果见表2。表2样品含量测定（略）3讨论本方法采用高效液相色谱法测定样品中芍药苷的含量，方法简单、可靠，可作为康溃丸的质控指标之一。参考