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1、反相高效液相色谱法测定丹参妇康胶囊中芍药苷的含量论文【摘要】目的建立测定丹参妇康胶囊中芍药苷含量的方法。方法色谱柱ReliasilC18（5μm,250mm×4.6mm），保护柱(5μm,12.50mm×4.6mm)，以乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠溶液（26∶74）为流动相，检测波长为230nm,柱温30℃，流速为1.0ml·min-1。结果芍药苷在0.496～29.76μg·ml-1线性范围与色谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9995；芍药苷平均回收率98.82%，RSD=2.11%。结论该方法简便，分离完全.free
2、lethodforthedeterminationofpaeonifloriinFukangcapsules.MethodsAnalyticalcolumn:ReliasilC18（5μm,250mm×4.6mm）,protectivecolumn：（5μm,12.50mm×4.6mm);mobilephrase:acetonitrile-0.02mol·L-1phosphatebuffer(26∶74)；detective;temperaturel·min-1.ResultsThestandardcurveshol-1,r=0.9995.T
3、heaveragerecoveryethodisfeasibleandsimpletooperate,anditissuitableforthequalitycontrolofFukangcapsules.Key,.freelm×4.6mm）,保护柱：(5μm,12.50mm×4.6mm);流动相：乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠溶液（26∶74）；检测波长230nm;柱温30℃；流速：1.0ml·min-1；进样量10μl；芍药苷保留时间为10min左右。2.2供试品溶液的制备取中药颗粒约2g，精密称定，置索式提取器中［3］，加50m
4、l乙醇提取1h，将乙醇挥干后，加流动相于残渣中并定量转移到25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，用0.45μm微滤膜过滤，量取1ml置于塑料离心管中，离心(8000r/min，4min)，取上清液，作为供试品溶液。2.3阴性对照液的测定取不含赤芍处方同法制备的阴性样品，按样品测定项下方法制备阴性溶液。2.4芍药苷标准曲线的制备取干燥至恒重的芍药苷对照品约12mg，精密称定，置100ml棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得对照品储备液。精密吸取芍药苷对照品储备液0.04，0.12，0.36，1.2，2.4ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻
5、度，摇匀。分别吸取10μl，注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定峰面积，将进样浓度（X）与峰面积（Y）进行回归处理，回归方程为：Y=116848.53X+592.90,r=0.9995。实验表明，芍药苷对照品在0.496～29.76μg·ml-1范围内具有良好的线性关系。2.5精密度实验精密吸取对照品溶液、同一供试液各10μl，重复进样5次，测定峰面积，计算相对标准偏差。结果对照品平均RSD为0.41%，供试品平均RSD为2.84%。2.6重现性实验取样品适量粉碎，精密称取5份，每份1g，按“2.2”项下制备供试液，上述色谱条件测定，结果：芍
6、药苷含量的平均RSD为3.36%。2.7稳定性实验取同一份芍药苷对照品溶液，分别室温放置不同时间测定，结果表明，样品至少在12h内稳定。2.8加样回收率的实验取本品（040307）5份各1g，精密称定，置50ml索式提取器中，加入芍药苷对照品，按“2.2”项下制备供试液，依法测定，结果芍药苷平均回收率：98.82%，RSD为2.11%（n=5）。2.9方法可行性考察分别取芍药苷对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，在上述色谱条件下测绘HPLC图谱，结果见图1。由图1可知，阴性样品溶液对测定无干扰，芍药苷与其他组分分离良好，方法可行。2.10样品
7、的测定样品按2.2项下处理后，按上述色谱条件测定样品3批次，每批次取3个样品。精密吸取供试品液10μl，结果芍药苷平均含量为1.167mg·g-1。3讨论3.1流动相选择在进行流动相的选择时，依据文献［3～5］进行了大量的摸索实验，实验中发现甲醇-水体系色谱柱压较高，且芍药苷理论塔板数低，保留时间长；选用乙腈-水-冰醋酸（16∶84∶0.8）为流动相时,柱效符合要求但芍药苷峰的保留时间较长约为16min。而文中所确定的流动相则芍药苷峰的保留时间为10min，柱效5000以上,峰形较好,分离度大于1.5,因此我们选其为流动相［6］。再者由于本品
8、是一个由5味中药组成的复方制剂,在样品测定时，供试样品中含有一些极性小的物质不易从色谱柱上洗脱,若连续进样，易造成芍药苷位置附近有杂质干扰,影响其分离效果。因此在样
