hplc法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量

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1、HPLC法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量【摘要】目的:建立连翘败毒丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1.0ml·min-1,检测波长:254nm,柱温:30℃。结果:大黄素在10.13~250.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率为96.2%,RSD=1.2%(n=6);大黄酚在10.00~250.0μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为96.7%,RSD=1.3%(n=6)。结论

2、:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于连翘败毒丸的质量控制。【关键词】高效液相色谱法连翘败毒丸大黄素大黄酚含量测定DeterminationthecontentofEmodinandChrysophanolinLianqiaobaiduPillsbyHPLCLIYa-rongETHOD:TheshimadzuVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5um)obilephaseethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80:20),thecolumntemperature.theflol·min-1.RESULTSThelinearrangesofemodin

3、andchrysophanoll-1(r=0.9996)and10.00~250.0μg·ml-1(r=0.9998)respectively,theaveragerecoveries(n=6)ethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontroloflianqiaobaiduPills.【Keyodin;chrysophanol;determination连翘败毒丸为《卫生部药品标准》第二十册(中药成方制剂)收载的品种,由连翘、金银花、大黄、苦地丁、天花粉等19味中药组成,具有清热解毒,散风消肿之功效。临床用于脏腑积热、风热湿毒引起的疮疡

4、初起,红肿疼痛,憎寒发热,风湿疙瘩,遍身刺痒,大便秘结[1]。处方中大黄为君药之一,大黄素和大黄酚为其主要有效成分,原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量,本文采用高效液相色谱法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量,以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法,现报告如下。1仪器与试药LC-2010C高效液相色谱仪,CLASS-VP色谱工作站,紫外检测器;大黄素对照品(批号:110756-200110),大黄酚对照品(批号:110796-200310),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;连翘败毒丸为市售样品(呼伦贝尔哈慈制药厂,规格6g·100粒-1批号:2006120

5、1,20061205,20070302)。甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量,加甲醇制成每1ml含大黄素80μg、大黄酚100μg的混合溶液,作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取重量差异项下的连翘败毒丸,粉碎,混匀,取约1g,精密称

6、定,置烧杯中,加水3ml,置水浴温热并搅拌使溶散,加硅藻土1g,拌匀,置100℃烘箱中,烘干。转移至锥形瓶中,并用水3ml洗涤烧杯及玻棒,洗液并入锥形瓶中,置100℃烘箱中,烘干,精密加入盐酸-乙醇(1:25)混合溶液25ml,称定重量,超声处理(功率300.编辑。2.2.3阴性对照溶液的制备取除大黄以外的处方中其余药材的十分之一量,按法制成水丸,再按供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。2.3专属性试验分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(1.大黄素:8.973mi

7、n;2.大黄酚:13.486min)的色谱峰,阴性试验无干扰。2.4线性关系考察精密吸取对照品贮备液(大黄素:1.003mg·ml-1,大黄酚1.000mg·ml-1)各适量,分别置于10ml量瓶中,加甲醇定容,配成浓度分别为大黄素:10.13、50.65、100.3、150.4、200.6、250.8μg·ml-1,大黄酚:10.00、50.00、100.0、150.0、200.0、250.0μg·ml-1

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