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1、HPLC法测定祖卡木颗粒中大黄素和大黄酚的含量论文.freel-packODSC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254nm,流速1.0mL/min。结果大黄素在0.4～4μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率95.43%,RSD=1.42%；大黄酚在0.848～8.48μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9992,.freelinethecontentsofemodinandchrysophonolinQingrejiedugranules.MethodsHPLCmethodedonaS
2、him-packODSC18column(150mm×4.6mm,5μm),columntemperatureobilephaseconsistingofmethanol-0.1%phosphoricacid,thefloL/min.ResultsEmodinshoL,r=0.9994,averagereclaimrateL,r=0.9992,averagereclaimrateethodple,sensitiveandspecific,easytooperate.Keyodin；chrysophanol；contentdetermination祖卡木颗粒由大黄、睡莲花、薄荷、菊花等药材经
3、过提取加工浓缩制成的颗粒,具有调节异常气质、清热、解毒的作用。用于感冒引起的发热无汗、咽喉肿痛、鼻塞流涕。为确保药品质量,我们以方中大黄素及大黄酚作为指标成分,用HPLC法进行含量测定,结果被测成分分离完全,操作简单,定量准确1-2。1仪器与试药SPD-10AVP型高效液相色谱仪(日本岛津公司),包括LC-10ATVP泵,SPD-10AVP检测器,CTO-10ASVP柱温箱,SCL-10AVP系统控制器；LibrorAEG-200电子天平(日本岛津公司)；LS-3120超声波发生器(美国科学系统公司)。祖卡木颗粒由本所自制。大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0766-200011)
4、,大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号0736-200116)。硅胶G(青岛海洋化工有限公司生产)。甲醇为色谱级,其它试剂均为分析纯；水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件Shim-packODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm)；检测波长：254nm；流动相：甲醇-0.1%磷酸(85∶15)；流速：1.0mL/min；柱温：35℃。分别取样品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各10μL,按上述色谱条件分别进样测定,绘制色谱图,结果理论塔板数大黄素大于4000,大黄酚大于5000。2.2对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至
5、刻度,摇匀；分别精密吸取大黄素溶液0.5mL、大黄酚溶液1mL,分别置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,得每1mL含大黄素2μg及每1mL含大黄酚4μg的溶液。冰箱保存,备用。2.3供试品溶液的制备取本品颗粒适量,研细,精密称取1.0g,置100mL圆底烧瓶中,加2.5moL/L硫酸溶液20mL,超声处理5min,再加氯仿20mL,加热回流60min,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约10mL,合并氯仿液,移至蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加甲醇微热使溶解,放冷后,移至25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,使用前过0.45μm微孔滤
6、膜,弃去初滤液,取续滤液,即得供试品溶液。2.4线性关系的考察分别吸取大黄素贮备液1.0、2.0、5.0、8.0、10.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,从中分别取10μL注入液相色谱仪,测定。以进样浓度为横坐标、峰面积为纵坐标进行回归,得标准曲线方程为：A=41711C-1615.9,r=0.9994。大黄素在0.4～4μg/mL范围内呈良好的线性关系。精密吸取大黄酚贮备液1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL,分别置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,从中分别取10μL注入液相色谱仪,测定。以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,得标准曲线方程为：A=58
7、968C-5672.3,r=0.9992。结果大黄酚在0.848～8.48μg/mL范围内呈良好的线性关系。2.5阴性试验按样品工艺制备缺大黄的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法操作,进样10μL,结果HPLC图谱在与大黄素和大黄酚相应位置上没有吸收峰,表明其他成分对大黄素和大黄酚测定无干扰(见图1)。2.6精密度试验精密量取同一供试品(批号031007),照供试品溶液方法制备,重复进样5次,每次进样10μL,求得大黄素
