hplc法测定接骨七厘片中大黄素和大黄酚的含量

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1、HPLC法测定接骨七厘片中大黄素和大黄酚的含量【[】目的建立接骨七厘片中大黄素和大黄酚的含量测定方法方法应用HPLC法，采用shimpackvp-ODS色谱柱（4.6mm×150mm）；流动相为甲醇-0.1%磷酸（75：25）流速为1.0ml·min-1；检测波长：254nm结果峰面积对进样量的回归方程为大黄素Y=1897533.2X-9677.4，r=0.9999(n=5),大黄酚Y=2538071.1X-21065.9，r=0.9999(n=5),大黄素在0.08~0.400μg、大黄酚在0.2016~1.008μg范围内线性关系良好,平

2、均加样回收率分别为99.73%(n=5),RSD=0.82%和98.93%(n=5),RSD=0.79%。结论该方法简便可行，准确可靠。　　[关键词】接骨七厘片大黄素大黄酚HPLC法含量测定　　：R286：B：1005-0515（2011）11-362-02　　DeterminationofemodinandchrysophanolinJieguQilitabletsbyHPLC　　【ABSTRACT】ObjectiveToestablishedthedeterminationmethodforemodinandchrysophanolinJ

3、ieguQilitablets.MethodsHPLCpackvp-ODScolumn;mobilephrase:methanol-0.1％phosphoricacid(75:25);floL·min-1.detection.ResultsTheregressionequationofpeakareaandconcentrationodinY=1897533.2X-9677.4，odinrangeethodissensitiveandconvenient.　　【KEYodin;chrysophanol;HPLC;determination　　

4、　　接骨七厘片是由当归、乳香（炒）、没药（炒）、土鳖虫、大黄（酒炒）、龙血竭、骨碎补（烫）、自然铜（锻）、硼砂9味中药组成，具有活血化瘀，接骨止痛的功效，用于跌打损伤，续筋接骨，血瘀疼痛。其质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册，该标准只收载了鉴别和检查项目，未收载含量测定项目，为了控制其质量，通过研究，并参考有关文献，用HPLC法测定该制剂中大黄素和大黄素的含量，方法简便可行，准确可靠。　　1仪器与试药　　1.1仪器日本岛津LC-10ATvp液相色谱仪，SPD-10Avp紫外可见检测器，CS-light色谱工作站。　　1.2试药

5、大黄素和大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，　　批号分别为：110756-200110、110796-200311），甲醇（色谱纯），水为重蒸纯化水，其他试剂均为分析纯。　　2方法和结果　　2.1色谱条件　　shimpackvp-ODS色谱柱（4.6mm×250mm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸(75：25)；检测波长：254nm；流速：1.0mL·min-1。　　2.2供试溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇分别制成每1mL含大黄素8μg、大黄酚20.16μg的混合溶液。　　2.2

6、.2供试品溶液的制备取本品20片除去包衣，精密称定，研细，混匀，精密称取粉末约1.8g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流60min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%的盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容量，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取

7、续滤液，即得。　　2.2.3缺味阴性供试品溶液的制备取除大黄以外的处方中药材，按标准制法制备不含大黄的缺味阴性供试品，参照供试品溶液制备方法制备缺味阴性供试品溶液。　　2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液、缺味阴性供试品溶液各10μL注入色谱仪，记录色谱图，结果供试品与对照品溶液在同一保留时间内出现吸收峰，大黄素和大黄酚峰的保留时间约为13min和17min，阴性对照溶液在此时无吸收峰（见图1）。即本试验条件下大黄素和大黄酚与其他组分分离完全，其他组分对测定无干扰。　　　　大黄素和大黄酚对照品　　　　大黄素和大黄酚样品　　　　阴性

8、对照品　　图1.HPLC色谱图　　2.4线性关系考察分别精密量对取对照品溶液（含大黄素20μg/ml，大黄酚50.4μg/ml）1.0，2.0，3.0，4.0,5.