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1、HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量第24卷第7期2007年7月沈阳药科大学JournalofShenyangPharmaceuticalUniversityV01.24No.7Ju1.2007P.417文章编号:1006—2858(2007)07-0417—04HPLC法测定胃力片中大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞,金艺,许海燕,赵怀清(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立胃力片中大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×200m
2、m,5m),以甲醇一体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82:18)为流动相,流速:1.0mL?min～,柱温:35℃,检测波长:254nm.结果大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚分别在1.42～12.79,2.O2～18.14,1.28～11.52,0.76～8.36mg?L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9994,0.9990和0.9996,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,=9),101.2%(RSD=2.7%,=9),99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9).结论本方法可作为胃
3、力片质量控制方法之一.关键词:胃力片;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;高效液相色谱法中图分类号:R917文献标志码:A胃力片原载于中药部颁标准,是根据清代太和医室秘方"胆胃通降丹"研制而成,由半夏,龙胆,枳实,大黄,木香5位药材组成,用于饮食不节,食欲不振,大便秘结,急性胃炎胆囊炎症状者.处方中大黄含有蒽醌类,多糖类,鞣质类等多种生理活性物质,其中蒽醌衍生物是主要有效成分,具有破气除胀,消积导滞,和胃利胆等药效….但现行质量标准中未规定有效成分含量,为了更好地控制药品质量,本文作者采用HPLC法【2]测定大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚4种蒽醌类化合物的含量
4、,为胃力片的质量控制提供参考依据.l仪器与试剂L10ATvP泵(日本Shimazdu公司),SPD-10AVP检测器(日本Shimazdu公司),KQ一50B型超声仪(昆山市超声仪器有限公司).大黄素对照品,大黄酸对照品,大黄酚对照品,大黄素甲醚对照品(中国药品生物制品检定所),甲醇为色谱纯(天津市康科德科技有限公司),水为自制重蒸水.2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:DiamonsilC18(200mm×4.6mm,5肚m),流动相:甲醇一体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82:18),流速:1.0mL?min～,检测波长:254nm,柱温:35℃,进样量
5、:20肚L.2.2对照品储备液的制备取大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚对照品适量,精密称定,用甲醇溶解,配制成质量浓度分别为48,40,56,38mg?LI1的大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚储备液.取对照品储备液适量稀释,制成质量浓度分别为7.10,6.40,10.10,4.56mg?L-1}昆合对照品溶液.2.3供试品溶液的制备取胃力片,去除包衣研成细粉.称取约0.2g细粉,精密称定,精密加入25mL甲醇,加热回流0.5h,放冷,过滤,滤液减压回收溶剂至于,残渣加15mL体积分数为8%的盐酸溶液溶解,再加20mL氯仿,水浴回流1h,放冷,置分液漏斗中,用少
6、量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液再用氯仿提取3次,每次20mI,合并氯仿液.减压回收溶剂至于.残渣加甲醇溶解,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.2.4阴性对照溶液的制备收稿日期:2006—12—11作者简介:张洪霞(1965一),女(汉族),辽宁沈阳人,硕士研究生,E—mailyi—jj44@yahoo.tom.cn;赵怀清(1955一),男(汉族),辽宁锦州人,教授,主要从事药物分析学研究,Te1.024—23986268,E—mallzhaohq1955@sina.com.418沈阳药科大学第24卷按处方比例称取除
7、大黄以外的其余药材,按制备工艺制成缺大黄的阴性样品,按"2.3"条方法制得阴性对照溶液.在上述色谱条件下,精密吸取20L进样,观察样品峰的保留时间处是否有杂质峰.测得结果表明:被测组分色谱峰处无干扰.32.5系统适用性试验取供试品溶液,在上述色谱条件下进样分析,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚峰,与相邻色谱峰的分离度均大于1.5.理论塔板数按大黄素计算不低于3000.阴性对照对样品测定无干扰,色谱图见图I.05lOl52O253OO5lOl52O253OO5lOl52O253Of/mint/minf/minA--Standard;B--Blanksample;C
8、--Sam
