hplc法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量论文

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1、HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量论文【摘要】目的：建立牛黄清胃丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZUVP-ODS（250mmX4.6mm,5um），流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V），流速：1.0ml·min-1，检测波长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10.04～50.20μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%，RSD=3.4%（n=6）；大黄酚在20.04～60.12μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）；平均加样回收率为98.5%，RSD3.1

2、%（n=6）。结论：该方法简便易行.freelinationthecontentofEmodinandChrysophanolinNiuhuangqinethodfordeterminationthecontentofemodinandchysophanolinNiuhuangqingadzuVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5um)obilephaseethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80:20),.freelntemperature.theflol·min-1.RESULTSThelinearrangesofemodinand

3、chrysophanoll-1(r=1.0000)respectively,theaveragerecoveries(n=6)ethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontrolofNiuhuangqingodin;chrysophanol;determination牛黄清胃丸为《卫生部药品标准》第一册（中药成方制剂）收载的品种，由牛黄、大黄、菊花、黄芩、黄柏、桔梗、麦冬等17味中药组成，具有清胃泻火、润燥通便之功效。临床用于心胃火盛，头晕目眩，口舌生疮，牙龈肿痛，乳蛾咽痛，便秘尿赤1，疗效良好。处方中大黄为君药之一，大黄

4、素和大黄酚为其主要有效成分，原标准中只有显微鉴别。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。1仪器与试药LC－2010A高效液相色谱仪，CLASS－VP色谱工作站；大黄素对照品（批号：110756-200110），大黄酚对照品（批号：110796-200310），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；牛黄清胃丸为市售样品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，规格6g/丸，批号：6015504，7013189，7011172）。甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析

5、纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V）；检测波长：254nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml各含0.1mg的对照品贮备液；再精密量取大黄素对照品贮备液和大黄酚对照品贮备液各适量，加甲醇制成每1ml含大黄素15μg、大黄酚25μg的混合溶液，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取重量差异项下的牛黄清胃丸，剪碎，

6、混匀，取约6g，精密称定，置烧杯中，加水5ml，置水浴温热并搅拌使溶散，加硅藻土5g，拌匀，置100℃烘箱中，烘干，转移至锥形瓶中，并用水5ml洗涤烧杯及玻棒，洗液并入锥形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入盐酸-乙醇（1：25）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300in，置水浴上加热回流2h，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇（1：25）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液2。2.2.3阴性对照溶液的制备取除大黄以外的处方中其余药材的十

7、分之一量，按法制成大蜜丸，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。2.3专属性试验分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（1.大黄素：15.692min；2.大黄酚：20.110min）的色谱峰，阴性试验无干扰。2.4线性关系考察精密吸取对照品贮备液（大黄素：0.1004mg·ml-1，大黄酚0.1002mg·ml-1）各适量，分别置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成浓度分别为大