化橘红中柚皮苷元的含量特点探讨

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1、化橘红中柚皮苷元的含量特点探讨【关键词】分离与提纯　　摘要：【目的】探讨化橘红中柚皮苷元含量的特点。【方法】采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同化橘红中的柚皮苷元含量，流动相A：甲醇，流动相BV水：V乙酸＝６１∶４，进行梯度洗脱，流速为10mL/min，检测波长283?nm。【结果】在0088～0880μg范围内，柚皮苷元与色谱峰面积呈良好的线性关系，r＝0999?9，平均加样回收率为9549%，RSD＝200%（n＝５）；化橘红23个样品中柚皮苷元含量均在01～10?mg・g－１之

2、间。【结论】首次建立了测定化橘红中柚皮苷元含量的HPLC法，方法准确、重现性好；化橘红各品种中的柚皮苷元含量稳定，毛橘红和光橘红的差异无显著性。　　关键词：化橘红／分离与提纯；柚皮苷元／化学；色谱法，高压液相　　化橘红为芸香科植物化州柚Citrusgrandis‘Tomentosa’和柚Citrusgrandis（L．）Osbeck．未成熟果实的干燥外层果皮［１］，前者称毛橘红，后者称光橘红。化橘红有散寒、燥湿、消痰、利气等功效，用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等［１］。化橘红富含黄酮类等成分

3、，主要为柚皮苷Naringin、野漆树苷Rhoifolin等［2］。已有人测定了化橘红中柚皮苷含量［2］，但尚未见测定化橘红中柚皮苷元含量的报道。本文以高效液相色谱法测定化橘红中柚皮苷元含量，并对毛橘红与光橘红中柚皮苷元的含量进行了比较分析。　　1仪器、试药与材料　　11仪器与材料Summit580型高效液相色谱仪系列（德国Dionex）；SartoriusBP211D电子分析天平（德国）；电热恒温水浴锅（北京市医疗设备厂）。　　12试药柚皮苷元对照品（为自己分离所得，经综合解析为柚皮苷元，纯度为985

4、6%）；甲醇（色谱纯）；石油醚（60～90℃）、冰醋酸等均为分析纯。　　13材料　　毛橘红1：2000年5月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为70cm；　　毛橘红2：2000年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为45cm；　　毛橘红3：2000年8月采于广东省化州市平定镇，药材直径不小于4cm；　　毛橘红4：2000年8月采于广东省化州市平定镇，药材直径不小于6cm；　　毛橘红5：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径小于30cm；　　毛橘红6：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直

5、径约为16～26?cm；　　毛橘红7：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为25cm；　　毛橘红8：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为35cm；　　毛橘红9：2002年4月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为28～44cm；　　毛橘红10：2002年6月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为20～54cm；　　毛橘红11：2002年6月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为54～68cm；　　毛橘红12：2002年6月采于广东省化州市平定镇，药材直径约为55～65cm。　　　　光

6、橘红1：产自湖南省，药材直径约40?cm；　　光橘红2：产自广西省，药材直径约70?cm；　　光橘红3：购自海南省海南大学附属医院，市售药材直径约92?cm；　　光橘红4：购自北京西单金象大药房，市售药材直径约113cm；　　光橘红5：购自河南省郑州市医药总公司医药大厦，市售药材直径约105cm；　　光橘红6：购自广东省揭阳市汇康医药有限公司，市售药材，切片；　　光橘红7：购自湖南省常德市吉春堂药店，市售药材，切片；　　光橘红8：购自云南省楚雄市延寿堂连锁店，市售药材，切片；　　光橘红9：购自浙江省绍兴

7、，市售药材，切片；　　光橘红10：购自山西省太古山西中药厂药材经销部，市售药材，切片；　　光橘红11：购自广西省，市售药材直径约30?cm。　　2测定方法　　21色谱条件流动相A：甲醇，流动相B：Ｖ水∶Ｖ乙酸＝６１∶4，采用梯度洗脱；色谱柱：MACHEREYNAGEL（1005Ｃ１８，５μm，250?mm×４6mm）；流速：10mL/min；检测波长：283?nm；柱温：25℃。　　22供试品溶液的制备精密称定已干燥恒重的样品1000?g，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）100?mL，水浴回流提

8、取25?h，弃去石油醚液；待样品中残存的石油醚全部挥去后，加甲醇100?mL，再置水浴中回流提取4?h以上，提取至无颜色；放冷，滤过，滤液浓缩并转移至10?mL量瓶中，以甲醇少量分数次洗涤容器及滤纸，洗涤液并入同一量瓶中，甲醇定容至刻度，即得。　　23柚皮苷元对照品溶液的制备准确称取经干燥（105℃）至恒重的柚皮苷元对照品，加甲醇溶解，制成0088?mg/mL溶液，作为对照品。　　3结果和讨论　　31吸收波长的确定进行光谱扫描，在283?n