hplc法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量论文

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1、HPLC法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量论文【摘要】目的建立反相高效液相色谱（HPLC）法测定鼻炎灵丸中木兰脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：DiamonsilC18(4.6mm×200mm);流动相：乙腈-四氢呋喃-水（44：1：55）；检测波长：278nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃。结果木兰脂素在0.3156～1.8936μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率96.6%，RSD为1.8%。结论本方法简便、准确、灵敏度高，稳定性好，可有效控制鼻炎灵丸的质量。【关

2、键词】高效液相色谱；鼻炎灵丸；木兰脂素DeterminationofmagnolininbiyanlingpillbyHPL【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofmagnolininBiyanlingpillbyHPLC.MethodsTheHPLCmethodnonsilC18column(4.6mm×200mm),.freelobilephaseconsistedofacetonitrile-tetrah

3、ydrofuran-,theflol/min,andthecolumntemperatureagnolin.Theaveragerecoveryofthemethodethodissimple,accurate,sensitiveandstable,andcanbeusedforthequalitycontrolofBiyanlingpill.【Keyagnolin鼻炎灵丸为卫生部药品标准中药成方制剂第十册收载品种，具有祛风清热，消肿通窍的作用.freelonsilC18(4.6mm×200mm);流动

4、相：乙腈-四氢呋喃-水（44：1：55）；检测波长：278nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取木兰脂素对照品2.63mg,置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含木减脂素105.2μg）。2.3供试品溶液的制备［2］取本品研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30min，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，加于中性氧化铝柱（

5、100～200目，2g，内径9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5ml预洗）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。2.4阴性对照液的制备按处方及工艺制备不含辛夷的样品，按供试品溶液的制备方法制备。2.5测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液，注入高效液相色谱仪，记录液相色谱图。由色谱图可知，在与对照品色谱峰相应的位置上供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性对照液在此峰位无吸收，对本品的木兰脂素含量测定无干扰（见图

6、1）。A木兰脂素对照品B供试品C阴性对照图1鼻炎灵丸HPLC色谱图2.6线性范围考察精密吸取浓度为105.2μg/ml的木兰脂素对照品溶液3.0、6.0、9.0、12.0、15.0、18.0μl，注入液相色谱仪中，记录色谱峰面积，进样量X（μg）与色谱峰面积Y经线性回归，得回归方程为：Y=529.67X-3.0533，r=0.9999,木兰脂素在0.3156～1.8936μg范围内线性关系良好。2.7精密度试验精密吸取同一供试品溶液（批号：20040301）10μl，连续进样5次，木兰脂素色谱峰面积分别

7、为：421.7、422.8、420.7、422.6、422.5，峰面积值的RSD为0.2%，结果表明本方法精密度较好。2.8重复性试验取批号为2004301的样品5份，分别制备成供试品溶液，按样品含量测定方法测定，结果木兰脂素的含量分别为4.81、4.78、4.85、4.73、4.75mg/g，RSD为1.0%，表明本方法重复性良好。2.9稳定性试验取同一供试品溶液（批号：20040301），分别在0、2、4、6、8h测定峰面积：513.9、518.4、519.7、521.6、516.1，RSD为0.6

8、%，表明本品溶液8h内稳定性良好。2.10加样回收率试验精密称取已知含量的样品（批号：20040301）1.5g，共计5份，分别加入一定量的木兰脂素对照品，按上述方法制备成供试品溶液，测定木兰脂素含量，计算回收率，结果见表1。表1回收率试验结果2.11样品含量测定分别取5批样品，按上述方法制备成供试品溶液，再按本文选定的色谱条件测定峰面积，用外标法计算样品中木兰脂素的含量，结果见表2。表2样品中木兰脂素的含量测定结果批号木兰脂素含量3讨论在