HPLC法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量.pdf

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1、中华现代中医学杂志ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｏｄｅｒｎＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ２００７年第３卷第１期·３··论著·ＨＰＬＣ法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量于艳，韩毅【摘要】目的建立反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定鼻炎灵丸中木兰脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ（４．６ｍｍ×２００ｍｍ）；流动相：乙腈－四氢呋喃－水（４４：１：５５）；检测波长：２７８ｎｍ；流速：１1０ｍｌ／ｍｉｎ；柱１８温：３０℃。结果木兰脂素在０1３１５６～１1８９３６μｇ范围内线性关系良好，r＝０

2、1９９９９，平均回收率９６1６％，ＲＳＤ为１1８％。结论本方法简便、准确、灵敏度高，稳定性好，可有效控制鼻炎灵丸的质量。【关键词】高效液相色谱；鼻炎灵丸；木兰脂素【中图分类号】R２－０３【文献标识码】A【文章编号】1681－2476（2007）01－0003－03DeterminationofmagnolininbiyanlingpillbyHPLCYUYan，HANYi．TheAffiliatedHospitalofLiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine，Shenyang１１００

3、３２，China【Abstract】ObjectiveＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍａｇｎｏｌｉｎｉｎＢｉｙａｎｌｉｎｇｐｉｌｌｂｙＨＰＬＣ．MethodsＴｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄ，ＴｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｌｕｍｎｗａｓＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍ×２００ｍｍ），Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ－ｗａｔｅｒ（４４：１：５５），ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｖ

4、ｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７８ｎｍ，ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａａ１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃．ResultsＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗａｓｌｉｎｅａｒ（ｒ＝０．９９９９）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．３１５６～１．８９３６μｇｆｏｒｍａｇｎｏｌｉｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ９６．６％ｗｉｔｈＲＳＤ１．８％．ConclusionＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｓｔａｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅ

5、ｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＢｉｙａｎｌｉｎｇｐｉｌｌ．【Keywords】ＨＰＬＣ；ｂｉｙａｎｌｉｎｇｐｉｌｌ；ｍａｇｎｏｌｉｎ鼻炎灵丸为卫生部药品标准中药成方制剂第十水为重蒸馏水，其他试剂为分析纯。册收载品种，具有祛风清热，消肿通窍的作用，主要2方法与结果由苍耳子、辛夷、白芷等八味药组成，适用于鼻渊、鼻211色谱条件色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１（８４．６ｍｍ×［１］塞、鼻流浊涕等急、慢性鼻炎。原标准过于简单，２００ｍｍ）；流动相：乙腈－四氢呋喃－水（４４：１：５５）；未对方中药味做含量测定，为了提高本品的质量标

6、检测波长：２７８ｎｍ；流速：１1０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：３０℃；进准，本文对方中君药辛夷中的木兰脂素进行了含量样量：１０μｌ。测定，经对供试样品的测定，本方法稳定可靠，准确212对照品溶液的制备精密称取木兰脂素对照性高，重复性好。品２1６３ｍｇ，置２５ｍｌ量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即1仪器与试药得（每１ｍｌ含木减脂素１０５1２μｇ）。［２］111仪器美国Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪，213供试品溶液的制备取本品研细，取约Ｇ１３１１Ａ四元梯度泵，Ｇ１３１３Ａ自动进样器，Ｇ１３１５柱３1０ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸

7、乙恒温箱，Ｇ１３１５Ｂ二极管阵列检测器；ＡＳ３１２０Ａ超声酯２０ｍｌ，称定重量，浸泡３０ｍｉｎ，超声处理３０ｍｉｎ，放波清洗器。冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，112试药木兰脂素对照品（中国药品生物制品滤过，精密量取续滤液３ｍｌ，加于中性氧化铝柱（１００检定所，批号１１０８８２－２００２０３）。供试样品（辽宁中～２００目，２ｇ，内径９ｍｍ，湿法装柱，用乙酸乙酯５ｍｌ医药大学附属医院自制；批号２００４０３０１、２００４０３０６、预洗）上，用甲醇１５ｍｌ洗脱，收集洗脱液，置２５ｍｌ量２００４０３０９、２００４０３１３、２０

8、０４０３１７）。乙腈为色谱纯。瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用０1４５μｍ微孔滤膜过滤，即得。作者单位：１１００３２辽宁沈阳，辽宁中医药大学附属医院214阴性对照液的制备按处方及工艺制备不含·４·中华现代中医学