ｈｐｌｃ法测定消渴丸中葛根素的含量

《ｈｐｌｃ法测定消渴丸中葛根素的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、ＨＰＬＣ法测定消渴丸中葛根素的含量[摘要]目的建立消渴丸中葛根素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为HypersilBDSC18色谱柱，流动相为甲醇－水（25∶75），流速为1.0ml/min，检测波长为250nm。结果进样量在0.0941～0.4705ug范围内线性关系良好（r=0.9997.n=5）,平均回收率为101.0%，RSD为0.59%（n=5）。结论该方法操作简单，精密度高，重现性好，可作为控制消渴丸质量的方法。　　[关键词]葛根素；含量测定；HPLC；消渴丸　　【Abstract】ObjectiveTodeterminatePueranininXiaokeneth

2、anol-obilephase，Theflol/min,Detection.RESULTSGoodLinearityofPueraninethodissimple,accurateandrepeatabily,andcanbeusedforthedrugcontrol.　　【Keyinate;HPLC;Xiaokepol溶液，即得。　　2.2供试品溶液的制备：取本品10丸，研细，精密称取约0.2g，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，滤过，滤液用微孔滤膜（0.45m）滤过，取滤液，即得。　　2.

3、3色谱条件：依利特HypersilBDSC18色谱柱（4.5mm×200mm，5m）；流动相：甲醇－水（25∶75）；检测波长：250mm，柱温：室温；体积流量：1.0ml/min；理论板数按葛根素峰计算，不低于2000。　　2.4空白试验：取除葛根以外的各原药材，按处方量制备供试品，照2.2项下方法制备空白对照溶液，微孔滤膜（0.45m）滤过，进样，结果表明，本实验条件下，其他成分对葛根素的测定无干扰。见图1。　　2.5线性关系的考察：精密称取葛根素对照品9.41mg，置100ml量瓶中，加25%甲醇溶液使溶解，并加至刻度，摇匀，即得（94.1g/ml）。用25%甲醇依次稀释得到9.4

4、1、18.85、28.23、37.64、47.05g/ml的溶液，按上述色谱条件各取10l进样，测定峰面积。以峰面积y为纵坐标，进样量x为横坐标，得回归方程：y=3283x+31522，=0.9997。结果葛根素在0.0941~0.4705g与峰面积呈良好的线性关系。　　2.6精密度试验：精密吸取葛根素对照品溶液10l，在上述色谱条件下重复进样5次，分别测定峰面积积分值，其RSD=1.11%。　　2.7稳定性试验：精密吸取供试品溶液10l，按上述色谱条件，每隔60min进样一次，连续进样5次，在4h内对照品溶液中葛根素峰面积积分值，其RSD=2.37%（n=5），表明溶液在4h内基本稳定

5、。　　2.8重现性试验：取同一批号样品（批号：HF0011）样品，称取5份，依法制备供试品溶液，分析，测得含量值，其RSD=1.04%。　　2.9回收率试验：采用加样回收法。精密称取批号为HF011的样品5份，每份约0.11g（含葛根素1.54mg），分别加入0.256mg/ml葛根素对照品溶液6ml，混匀，制备供试品溶液，按2.2项下方法测定，计算回收率，结果平均回收率为101.0%，RSD=0.59%（n=5）。结果见表1。　　　　2.10样品含量测定：取不同批号的消渴丸，制备供试品溶液，微孔滤膜（0.45m）滤过，进样测定，结果见表2。(责任编辑：admin)　　　　3．讨论　　3

6、.1选用25%甲醇作溶剂，加热回流30min，可将葛根素提取完全。用甲醇—水（25∶75）作流动相，分离效果较好，且无干扰吸收峰。　　3.2本实验采用HPLC法测定消渴丸中葛根素的含量，提取方法简单，分析快速，精密度高，重现性好，可较好的控制质量。　　3.3样品测定结果表明，各批号间葛根素含量存在一定差异，为有效的控制产品质量，必须严格工艺条件。