hplc测定净石灵片中淫羊藿苷含量

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1、HPLC测定净石灵片中淫羊藿苷含量【摘要】目的建立HPLC测定净石灵片中淫羊藿苷的含量的方法。方法选用C�18(Φ4.6×250mm，5μ)色谱柱；流动相：乙腈水(30：70)；流速：1.0ml/min；检测波长为270nm。结果淫羊藿苷进样量在0.3224~1.6120μg范围内，峰面积值与进样量呈良好的线性关系。结论本法虽然有些耗时，但测定结果准确，适用于净石灵片中淫羊藿苷含量的测定。【关键词】高效液相色谱法;净石灵片;淫羊藿苷HPLCDeterminationofjingshilingtabletoficariininLIYinglian，JIAGuilong，CHEXuan.D

2、epartmentofPhormacyHospitalofDongfengCounty,Jilin136300,China【Abstract】ObjectiveHPLCdeterminationofjingshilingtabletoficariinin.MethodsC18(4.6×Φ250mm,5μ)chromatography,mobilephase,acetonitrilewater(30:70),velocity:1.0ml/min,detectionwavelengthfor270nm.ResultsIcariininjectionvolumein0.3224~1.6120

3、μgrange,peakareaandsamplingratewasgoodlinear6relationship.ConclusionAlthoughsomeofthistimeconsuming,butthedeterminationofresultsinajingshilingtabletoficariin.【Keywords】HPLC;Jingshilingtablet;Icariin本品是由广金钱草、黄芪、淫羊藿、茯苓等十七味药材组成，主治症为肾虚引起的石淋、砂淋，淫羊藿为方中主药，起着至关重要的作用，其含量的多少关系着药品的疗效，故本品采用测定淫羊藿苷的含量以控制药品的质量

4、。1方法1.1仪器与试药岛津LC10A高效液相色谱仪(日本)；SPD10A检测器；淫羊藿苷对照品，(批号：07399709)，购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。1.2色谱条件的选择色谱柱：KromonsilC�18(Φ4.6×250mm，5μ)；流动相：乙腈水(30：70)；流速：1.0ml/min；检测波长为270nm。在选定条件下淫羊藿苷和样品中其他组分可基线分离。按淫羊藿苷峰计算，理论板数(N)为14000以上，参考药典中的有关规定，理论板数按淫羊藿苷峰计算，应不低于3000。测定波长的选择：取淫羊藿苷对照品加甲醇溶解并配制成适宜浓度的溶液

5、，在UV2401PC紫外可见分光光度计上，于190~4006nm有最大吸收。参考《中国药典》中淫羊藿苷测定波长，故选择检测波长为270nm。1.3对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。1.4供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，研细，取1g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流5h，提取液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过已处理好的D101大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长15cm)，用水70m

6、l洗脱，弃去水液，再用70%乙醇180ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。1.5测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2方法学考察2.1线性关系考察标准曲线、回归方程、相关系数、线性范围精密吸取对照品溶液(80.6μg/ml)4μl、8μl、12μl、16μl、20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=(3.868e+0.2)X+(23066.658)，相关系数r=0.9998。结果表明，淫羊藿苷进样量在0.3

7、224~1.61206μg范围内，峰面积值与进样量呈良好的线性关系，见附图1(图略)。2.2空白试验取不含淫羊藿的阴性对照品与供试品溶液同法制备阴性对照品溶液。照高效液相色谱法试验，阴性对照色谱中，在与淫羊藿苷对照品相应的保留时间处无色谱峰，表明阴性对照无干扰，见附图2(图略)。2.3稳定性试验取同一供试品溶液，照质量标准草案方法分别于0、7、12、17、24h进样测定淫羊藿苷峰面积积分值，结果分别为406714.0、403525.0、4057