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1、益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究作者：李文兵，胡昌江，李兴华，黄勤挽，谢锋，谢秀琼【摘要】 目的建立益智仁盐炙前后高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，探讨盐炙对益智仁内在成分的影响。方法对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析，色谱柱采用DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈和水梯度洗脱，检测波长为260nm，柱温：35℃，流速：1.0ml/min。结果益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化。结论益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化，也有质的变化。【关键词】益智仁 盐炙 高效液相色谱法 指纹图谱 Abstract：Objec
2、tiveToestablishHPLCfingerprintsofFructusAlpiniaeOxyphyllaebetpactontheinternalponentsofFructusAlpiniaeOxyphyllaeaftersaltprocessing.MethodsAnalyzetheHPLC/UVfingerprintsofFructusAlpiniaeOxyphyllaebetatographiccolumnofDiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm)elutedbyacetonitrileandhydraulicgradient.Thedetection
3、,thecolumntemperaturel/min.ResultsTatographicpeaksexistedandthecontentsofsevencharacteristicpeakschangedaftersaltprocessingofFructusAlpiniaeOxyphyllae.ConclusionThechangeofchemicalpositioninFructusAlpiniaeOxyphyllae'sbetg，德国Sartorius公司）；SZ-93自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）。圆柚酮对照品由美国Sigma公司提供(批号：10112423，纯度&g
4、t;98%)，乙腈（色谱纯，美国Fisher公司），水（重蒸水），为色谱流动相；甲醇为分析纯。益智仁药材产地为海南琼中，经本校生药教研室卢先明教授鉴定确认为姜科植物益智AlpiniaoxyphyllaMiq.的干燥成熟果实,盐炙益智仁按筛选出的最佳工艺条件制得［1］。 2方法与结果 2.1参照溶液的制备精密称取圆柚酮对照品适量，用甲醇稀释制成每毫升含圆柚酮0.02mg对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备取生、盐益智仁粉末（过40目筛）约1g，精密称定,加甲醇20ml索氏提取2h，提取液转移置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.3益智仁HPLC指纹图谱的建立 2.
5、3.1色谱条件及系统适用性试验色谱柱：DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：A：水，B：乙腈，流动相比例见表1；检测波长：260nm；记录时间：85min；柱温：35℃；流速：1.0ml/min。表1流动相比例（略） 2.3.2样品测定取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,按“2.3.1”项下色谱条件测定,记录色谱图。在供试品色谱中,以圆柚酮色谱峰的保留时间和色谱峰面积为1,计算各指纹峰的相对保留时间和相对共有峰面积值。 2.4方法学考察 2.4.1仪器精密度实验取生益智仁粉末，精密称定,按“2.2”项下制备供试液，连续进样6次，考察仪器的精密度。结果表
6、明,各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化,RSD分别为0.08%～0.99%和0.36%～1.43%，表明仪器精密度良好。 2.4.2稳定性实验取生益智仁粉末，精密称定,按“2.2”项下制备供试液，分别在0，2，4，8，12和24h进样，记录色谱图。结果表明,各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化,RSD分别为0.10%～1.02%和0.24%～1.25%，表明样品24h内稳定性良好。 2.4.3重复性实验取生益智仁粉末5份，精密称定,按“2.2”项下制备供试液，记录指纹图谱。结果表明,各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化,RSD分别为0.06%
7、～1.23%和1.02%～1.54%，表明重复性良好。 2.5生益智仁指纹图谱共有模式的建立取10批生益智仁粉末，按“2.2”项下方法制成供试品溶液,分别取20μl进样,记录指纹图谱,其相似度分别为0.975，0.968，1，0.984，0.990，0.979，0.981，0.982，0.990，0.978。生品共有模式见图1。 2.6盐炙益智仁指纹图谱共有模式的建立取10批盐炙益智仁粉末，按“2.2”项下方法制成供
