胡芦巴盐炙前后指纹图谱对比研究

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1、胡芦巴盐炙前后指纹图谱对比研究【摘要】目的建立盐炙胡芦巴的指纹图谱测定方法，并对4个产地10批胡芦巴的生品和盐炙品进行对比实验，为胡芦巴饮片的质量控制提供可靠的方法。方法采用HPLC法，色谱条件为：DiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm)柱;流动相：乙腈水梯度洗脱;检测波长：211nm;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;进样量：20μl。结果在相应的色谱条件下，胡芦巴生品和盐炙品的指纹图谱比较：盐炙品较生品少5个共有峰。结论胡芦巴盐炙前后化学成分的种类或含量变化较大。【关键词】胡芦巴;盐炙;指纹图谱【Abstract】ObjectiveToestabli

2、shaHPLCmethodfordeterminationoffingerprintsofsementrigonellaestirheatedethodforthequalitycontrolofthiscrudedrug.MethodsTheseparationedataRpC18(250mm×4.6mm，5μm)columnusingacetonitrileandobilephase.Thedetection.Themobilephaseconsistedofacetonitilel/min.Thetemperatureofcolumneecondition,finger

3、printsofsementrigonellaestirheatedonpeakslessthanthoseentrigonellaeappearstochangegreatlybeforeandafterstirheatedsaltsolution.【Keyentrigonellae;stirheatedgraecumL.的干燥成熟种子[1]。主要分布于地中海东岸、中东、伊朗高原及喜玛拉雅地区。在我国南北各地均有栽培，在西南、西北呈半野生状态，主产于河南商丘、甘肃天水、四川广元、金堂及安徽亳州，分布于东北、西南及河北、陕西、甘肃、新疆、山东、江苏、安徽、浙江、河南、湖北

4、、广西等地。《中国药典》2005年版一部收载了生品和盐炙品：生品具有温助肾阳，祛寒，止痛的功效，用于肾阳不足，寒邪凝滞下焦的小肠疝气疼痛、腹胁胀满、腰痛、脚气疼痛及下元虚冷的阳痿、遗精、尿频等病证;盐胡芦巴可引药入肾，温补肾阳力专，常用于疝气疼痛，肾虚腰痛，阳痿遗精等症[24]。本研究主要对胡芦巴盐炙前后指纹图谱进行对比实验，以期为下一步的质量标准研究打下基础。　　1仪器与试剂　　Varianprostar210(分析型)高效液相色谱仪(美国瓦里安);DiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm)柱(北京迪马科技);KUUDOSSK250HP型超声波清洗器(上海科导

5、超声仪器有限公司);BP211DAG电子天平(德国Sartorius);正德牌远红外可控温电炉(功率45～2000art仪器有限公司)，炒锅，SH/T0093沙芯过滤装置(建湖县长城仪器制造有限公司)等。　　1.2试剂甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。　　1.3试药　　1.3.1胡芦巴经成都中医药大学中药标本中心卢先明教授鉴定，均为豆科植物胡芦巴TrigonellafoenumgraecumL.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质。符合《中国药典》2005年版一部167页胡芦巴药材项下有关规定。药材来源与购买地信息具体(见表1)。表1胡芦

6、巴HPLC指纹图谱研究药材样品　　1.3.2盐胡芦巴取净胡芦巴饮片1kg，加规定量的盐水400ml拌匀后，置密闭的容器内闷润2h，置设定的温度200℃下炒炙炒约35min，每分钟翻炒30次，取出，放凉。每100kg药材用食盐2kg.　　2方法学研究　　2.1色谱条件与系统适应性实验　　2.1.1色谱条件色谱柱DiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm)柱;流动相：乙腈水与乙腈的比例,0～25min为10%～21%，25～60min为21%～34%，60min停止。检测波长：211nm;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;进样量：20μl.　　2.1.2供试品溶

7、液的制备精密称取胡芦巴(盐胡芦巴)粉末1g，分别置于50ml具塞三角瓶中，分别加入10ml70%甲醇，密塞，称定重量，超声提取30min，放冷，称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液3ml，置10ml容量瓶中，用70%甲醇定容，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。　　2.2方法学考察　　2.2.1精密度考察取同一供试品(1号样品)溶液，连续进样5次，以考察仪器的精密度。测得各共有峰的峰面积的RSD小于3%，结果表明仪器和整个系统的精密度良好。