桑白皮蜜炙前后醋酸乙酯提取物指纹图谱研究

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1、桑白皮蜜炙前后醋酸乙酯提取物指纹图谱研究益阳市南县茅草街镇中心卫生院药剂科湖南益阳413201【摘要】目的：建立桑白皮、蜜桑白皮醋酸乙酯提取物的HPLC指纹图谱，研宄桑白皮蜜炙前后醋酸乙酯提取物的HPLC指纹图谱的变化，以宏观的角度探究桑白皮蜜炙前后化学成分的变化。方法：采用Waters2965高效液相色谱仪进行检测，色谱柱ThermoODS—2HY-PERSIL(250mm×4.6mm,5μm),色谱条件：乙腈一0.3%磷酸水溶液梯度洗脱；柱温30°C;流速lml&bUll;min

2、-1;检测波讼为340nm；进样量10μL。结果：桑白皮酸乙酯提取物与蜜桑白皮醋酸乙酯提取物指纹图谱相似度为0.922〜0.995。结论：桑白皮蜜炙前后差异较小，蜜炙对于桑白皮化学成分改变影响较小。为桑白皮的炮制方法及质量控制提供了客观和可靠的依据。【关键词】桑白皮；醋酸乙酯提取物；指纹图谱桑白皮为桑科植物桑MorusalbaL.的干燥根皮。乂名桑皮、白桑皮。主产于安徽、河南、江苏、四川等地，以亳桑皮(产于安徽亳州)质量最佳。具有泻肺平喘、利尿消肿之功效，用于肺热咳喘、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿

3、［1］。近年来，桑白皮在化学成分和药理药效方面的研究多有报道，而对桑白皮蜜炙前后化学成分研究较少。桑白皮化学成分主要有黄酮类成分如桑素(Mul-berrin),桑色焼(Mulberrochromene),桑根皮素(Morusin)，桑黄酮(Kuwanon)，桑白皮素(moracenin)C、D，桑根酮(Sanggenone)［2］等.桑白皮蜜炙后缓和其寒凉之性，加强其止咳平喘作用，发挥止咳平喘作用的药效成分是东莨菪内酯［3］。木文旨在建立桑白皮、蜜桑白皮醋酸乙酯提取物的HPLC指纹图谱，分析桑白皮炮制

4、过程中化学成分变化，为桑白皮提取物的质量控制指标提供方法依据。1仪器与材料高效液相色谱仪(美国Agilent,HP1200)；光二极管阵列检测器(美国Agilent）；色谱柱色谱柱为ZorbaxSBC18（250mm×4.6mm，5μm）；RE-52旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器）；东莨菪内酯对照品（中国药品生物制品检定所，110768—200504）;绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，110753-200413）；东莨菪内酯对照品（110768-200504）；桑根酮C对照品（上

5、海金穗生物有限公司，80651-76-9）；乙腈（色谱纯，美国Fisher公司），艽他溶剂均为分析纯。原药材购于河北神威大药房连锁有限公司，产地安徽亳州，经本院陈宇研究员鉴定为桑科植物桑MorusalbaL.的干燥根皮。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为ZorbaxSBC18（250mm×4.6mm，5μm）；动相：乙腈-0.3%磷酸水，梯度洗脱，洗脱条件见表1。柱温30°C;检测波长（0〜20min，327nm；20〜60min，345nm；60〜lOOmin，270nm）；进样体

6、积10μL。2.2样品的制备桑白皮：取原药材，洗浄，稍润，切丝，干燥。蜜桑A皮：取桑白皮丝适量，加入适量的沸水稀释后得炼蜜，拌匀，闷润，置预热适度的炒制容器内，用文火加热，炒至深黄色、不粘手时，取出放凉。每100kg桑白皮用炼蜜25kg。样品溶液制备取样品粗粉5.0g，精密称定，置于索氏提取器中，加醋酸乙酯200ml,索氏提取1.5h,趁热抽滤，舍弃滤渣，用旋转蒸发仪减压浓缩至干。用甲醇溶解，定容至5ml,用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.3溶液的配制与制备2.3.

7、1对照品溶液的制备对照品溶液分别精密称取东莨菪内酯5.6mg、桑根酮C4.8mg、绿原酸5.9mg于25mL容量瓶中，摇匀，加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL，用甲醇稀释并定容至10mL,摇匀，即得浓度分别为22.4μg•ml—1、19.2μg•ml—1、23.6μg•ml—1的东莨蓉内酉旨、桑根酮C、绿原酸对照品溶液［4-8］。2.4指纹图谱的建立与分析取供桑白皮醋酸乙酯提取物、蜜桑白皮醋酸乙酯提取物试品溶液各6份，各进样10μL记录色

8、谱图。将各样品指纹图谱导入国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版），生成对照指纹图谱。对桑白皮、蜜桑白皮醋酸乙酯提取物供试品进行相似度计算。结果见表2。2.5方法学考察2.5.1标定特征峰记录并比较对照品溶液及样品溶液色谱图，标定样品溶液中三个成分的特征峰［9-10］。2.5.2精密度试验取对照品溶液，连续进样6次，每次进样10μL，按照“2.1”项下色谱条件进行分析，记录色谱图中保留时间与峰面积。结果东莨菪内酯、桑根酮C及