益智仁盐炙前后指纹图谱对比探究.doc

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1、益智仁盐炙前后指纹图谱对比探究作者：李文兵，胡昌江，李兴华，黄勤挽，谢锋，谢秀琼【摘要】目的建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，探讨盐炙对益智仁内在成分的影响。方法对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析，色谱柱采用Diamons订C18(250mmX4.6mm,5Pm),以乙睛和水梯度洗脱，检测波长为260nm,柱温：35°C,流速:1.0ml/mino结果益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化。结论益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化，也有质的变化。【关键词】益智仁盐炙高效液相色谱法指纹图谱Abstract:Ob

2、jectiveToestablishHPLCfingerprintsofFructusAlpiniaeOxyphyllaebetweentherawandthesaltprocessing,andtoinvestigatetheimpactontheinternalcomponentsofFructusAlpiniaeOxyphyllaeaftersaltprocessing・MethodsAnalyzetheHPLC/UVfingerprintsofFructusAlpiniaeOxyphyllaebetweentherawandthesaltprocessedon

3、thechromatographiccolumnofDiamonsilC18(250mmX4.6inm,5um)elutedbyacetonitrileandhydraulicgradient・Thedetectionwavelengthwas260nm,thecolumntemperaturewas35°C,andtheflowratewas1.0ml/min.ResuItsTwonewchromatographicpeaksexistedandthecontentsofsevencharacteristicpeakschangedaftersaltprocessi

4、ngofFructusAlpiniaeOxyphyllae・ConclusionThechangeofchemicalcompositioninFructusAlpiniaeOxyphyllae"sbetweentherawandthesaltprocessingcanbefoundnotonlyinquantitybutalsoinquality・Keywords:FructusAlpiniaoxyphyllae；Saltprocessed；HPLC；Fingerprints益智仁为姜科植物益智AlpiniaoxyphyllaMiq.的干燥成熟果实，本草文献始见于唐

5、•陈藏器《本草拾遗》。生品辛温而燥，主要归脾经，以温脾止泻、收摄涎唾力胜；盐炙后可缓和辛燥之性，以温肾固精缩尿为主，如《修事指南》指出：“益智仁盐炒，止小便频数”。益智仁经盐炙后药性和功效均发生了改变，揭示盐炙后其内在成分有可能发生了改变。本实验采用梯度洗脱法建立益智仁高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法，以圆柚酮作为参照物，对益智仁生、炙品进行对比研究，为深入阐明益智仁盐炙前后药性和功效的改变提供一定的依据。1器材VarianProStar高效液相色谱仪（含ProStar210二元泵，ProStar325紫外/可见光检测器，Prostar500柱温箱,Works

6、tation6.3色谱工作站）；BP211D电子天平（感量0.01mg,德国Sartorius公司）；SZ-93自动双重纯水蒸徭器（上海亚荣生化仪器厂）。圆柚酮对照品由美国Sigma公司提供（批号：10112423,纯度>；98%）,乙騰（色谱纯，美国Fisher公司），水（重蒸水），为色谱流动相；甲醇为分析纯。益智仁药材产地为海南琼中，经本校生药教研室卢先明教授鉴定确认为姜科植物益智AlpiniaoxyphyllaMiq.的干燥成熟果实，盐炙益智仁按筛选出的最佳工艺条件制得［1］。2方法与结果2.1参照溶液的制备精密称取圆柚酮对照品适量，用甲醇稀释制成每毫升含圆

7、柚酮0.02mg对照品溶液。2.2供试品溶液的制备取生、盐益智仁粉末（过40目筛）约1g,精密称定,加甲醇20ml索氏提取2h,提取液转移置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3益智仁HPLC指纹图谱的建立2.3.1色谱条件及系统适用性试验色谱柱：DiamonsilC18（250minX4.6mm,5um）；流动相：A：水，B：乙購，流动相比例见表1；检测波长：260nm；记录时间：85min；柱温：35°C;流速：1.0ml/min。表1流动相比例（略）2.3.2样品测定取供试品溶液各20ul注入液相色谱仪，按“2.3.1”项下色谱