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1、中药益智仁盐炙工艺的正交实验法研究李兴迎胡昌江林辉黄勤挽李兴华【摘要】 目的优选盐炙益智仁的最佳工艺。方法采用正交设计L9（34），以挥发油、水浸出物和诺卡酮（nootkatone）的含量为考察指标。结果最佳盐炙工艺为100g饮片，用2g食盐加40ml水溶解后，与益智仁拌匀，闷润30min，在250℃下炒炙8min。结论优选得到的工艺稳定、合理、可行。【关键词】益智仁；炮炙；正交实验 Abstract：ObjectiveTooptimizethetechnologyofprocessingRuctusAlpiniaeOxyphyllae.MethodsOrthogonal
2、designL9（34）alprocedureixedhomogeneouslyat250℃for8min.ConclusionThetechnologyisstable,reasonableandviable. Keyart仪器有限公司）。 1.2试药 Nootkatone对照品(购买于AlfaAesar，批号10112423，含量大于98％），乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。 1.3药材 购于成都五块石药材市场，经本校生药教研室李敏教授鉴定确认为《中国药典》规定的姜科植物益智AlpiniaoxyphyllaMiq.的干燥成熟果实。将益智去壳得到益智
3、仁饮片。 2方法与结果 2.1盐炙益智仁样品的制备 按正交实验设计安排益智仁炮制实验（表1，表2），称取益智仁饮片分别加入2%的盐（预先用药材量40%水溶解，再均匀喷洒），闷润不同时间，然后置于设定不同温度的锅中，不停翻炒直至设定的时间，立即取出，摊放至凉，装袋备用。表1正交实验因素及水平设计（略） 2.2挥发油含量测定 照挥发油测定法《中国药典》2005年版附录XD甲法项下规定操作，以饮片形式，在筛选提取条件（加12倍量水，浸泡2h，提取8h）的基础上进行测定。结果见表2。 2.3水浸出物含量测定 按《中国药典》2005年版附录XA下热浸法进行测定。结果见表2
4、。 2.4Nootkatone含量测定结果见表2。表2实验安排及结果（略） 2.4.1色谱条件 色谱柱为diamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相为乙腈-水（70∶30）；流速1.0ml/min；检测波长235nm；柱温35℃。理论塔板数按nootkatone峰计算为3000以上。同时取阴性供试品溶液进样，结果表明，阴性供试品在nootkatone色谱峰位置处无相应峰出现。对照品阴性及样品供试品的高效液相色谱图。见图1～3。 2.4.2对照品溶液的配制 精密称取对照品Nootkatone24.18mg置于25ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,
5、精密移取1ml于25ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀即得浓度为0.03869mg/ml的对照品溶液。 2.4.3供试品溶液的制备 经筛选后为：精密称取盐益智仁粗粉约1g置于25ml容量瓶中，加入20ml甲醇超声提取30min，放冷后滤至25ml容量瓶中，残渣用适量甲醇洗涤，滤过，合并滤液，定容至25ml。精密量取此溶液1ml至10ml容量瓶中，加入甲醇定容，用0.45μm微孔滤膜过滤,吸取续滤液进样,测定其含量。 2.4.4线性关系的考察精密量取Nootkatone对照品溶液(0.038688mg/ml)2,4,6.8,10，12μl进样，记录色谱图，测定其峰面积，
6、并以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归，得标准曲线方程A=1E+07C-41265，r=0.9995。结果表明,在0.07738～0.46426μg范围内,线性关系良好。 2.4.5精密度实验精密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，Nootkatone峰面积的RSD=0.91%。结果表明，精密度良好。 2.4.6稳定性实验 取样品供试液20μl，分别于0,2,4,6,8h进样，测得样品中峰面积值的RSD=0.95%，结果表明供试品溶液在8h内稳定。 2.4.7重复性实验 按拟定的含量测定方法，对同一批样品，分别制备供试品液，测得峰面积值并计算含量，RSD=1
7、.55%。结果表明该方法重复性良好。 2.4.8回收率实验 取已知含量的样品约0.5g，精密称定后，分别加入对照品溶液(0.9672mg/ml)按上述样品制备方法和色谱条件，制备加样回收供试品溶液并进样，测定含量，Nootkatone平均回收率为96.90%,RSD=1.6%(n=6)。结果见表3。 2.4.9样品含量测定取盐炙样品，按照“2.4.3”项操作,进样20μl注入液相色谱仪,按照上述条件测定,计算Nootkatone含量。 2.5结果分析 采用综合加权评分法，挥发油含量以含量较高为
