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1、中药益智仁盐炙工艺的正交实验法研究论文李兴迎胡昌江林辉黄勤挽李兴华【摘要】目的优选盐炙益智仁的最佳工艺。方法采用正交设计L9（34），以挥发油、水浸出物和诺卡酮（nootkatone）的含量为考察指标。结果最佳盐炙工艺为100g饮片，用2g食盐加40ml水溶解后，与益智仁拌匀，闷润30min，在250℃下炒炙8min。结论优选得到的工艺稳定、合理、可行。【关键词】益智仁；炮炙；正交实验Abstract：ObjectiveTooptimizethetechnologyofprocessingRuctusAlpiniaeOxyphyllae.Method
2、sOrthogonaldesignL9（34）alprocedureixedhomogeneouslyat250℃for8min.ConclusionThetechnologyisstable,reasonableandviable.Keyart仪器有限公司）。1.2试药Nootkatone对照品(购买于AlfaAesar，批号10112423，含量大于98％），乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。1.3药材购于成都五块石药材市场，经本校生药教研室李敏教授鉴定确认为《中国药典》规定的姜科植物益智AlpiniaoxyphyllaMiq.的干燥
3、成熟果实。将益智去壳得到益智仁饮片。2方法与结果2.1盐炙益智仁样品的制备按正交实验设计安排益智仁炮制实验（表1，表2），称取益智仁饮片分别加入2%的盐（预先用药材量40%水溶解，再均匀喷洒），闷润不同时间，然后置于设定不同温度的锅中，不停翻炒直至设定的时间，立即取出，摊放至凉，装袋备用。表1正交实验因素及水平设计（略）2.2挥发油含量测定照挥发油测定法《中国药典》2005年版附录XD甲法项下规定操作，以饮片形式，在筛选提取条件（加12倍量水，浸泡2h，提取8h）的基础上进行测定。结果见表2。2.3水浸出物含量测定按《中国药典》2005年版附录XA下
4、热浸法进行测定。结果见表2。2.4Nootkatone含量测定结果见表2。表2实验安排及结果（略）2.4.1色谱条件色谱柱为diamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相为乙腈-水（70∶30）；流速1.0ml/min；检测波长235nm；柱温35℃。理论塔板数按nootkatone峰计算为3000以上。同时取阴性供试品溶液进样，结果表明，阴性供试品在nootkatone色谱峰位置处无相应峰出现。对照品阴性及样品供试品的高效液相色谱图。见图1～3。2.4.2对照品溶液的配制精密称取对照品Nootkatone24.18mg置于25m
5、l容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密移取1ml于25ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀即得浓度为0.03869mg/ml的对照品溶液。2.4.3供试品溶液的制备经筛选后为：精密称取盐益智仁粗粉约1g置于25ml容量瓶中，加入20ml甲醇超声提取30min，放冷后滤至25ml容量瓶中，残渣用适量甲醇洗涤，滤过，合并滤液，定容至25ml。精密量取此溶液1ml至10ml容量瓶中，加入甲醇定容，用0.45μm微孔滤膜过滤,吸取续滤液进样,测定其含量。2.4.4线性关系的考察精密量取Nootkatone对照品溶液(0.038688mg/ml)2,4,6.8,
6、.freelg/ml)按上述样品制备方法和色谱条件，制备加样回收供试品溶液并进样，测定含量，Nootkatone平均回收率为96.90%,RSD=1.6%(n=6)。结果见表3。2.4.9样品含量测定取盐炙样品，按照“2.4.3”项操作,进样20μl注入液相色谱仪,按照上述条件测定,计算Nootkatone含量。2.5结果分析采用综合加权评分法，挥发油含量以含量较高为好，把第8号实验定为100分，宜用公式y1=100Y1/1.260；水浸出物以含量较高为好，把第3号实验定为100分，宜用公式y2=100Y2/22.456；Nootkatone的含量以
7、含量较高为好，把第5号实验定为100分，宜用公式y3=100Y3/3.82。根据本例研究的目的，其权重系数为挥发油含量（y1）为0.3,水浸出物(Y2)为0.3,Nootkatone(y3)的含量为0.4,对3个单项相加,用公式Y=0.3y1+0.3y2+0.4y3=22.06y1+1.34y2+10.47y3求出各号的综合评分。结果见表3。表3回收率实验结果（略）2.6方差分析见表4。表4方差分析（略）结果表明，B因素炮制时间、C因素炮制温度对实验结果有显著影响,A因素闷润时间无明显影响,综合考虑盐炙后便于饮片干燥及成品水分含量等因数,盐炙益智仁的
8、最佳工艺组合确定为：A1B2C2,即100g益智仁用食盐2g加40ml水溶解,与益智仁拌匀，闷润30min在
