益智仁的uplc指纹图谱研究_刘冰

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1、•906•中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第46卷第6期2015年3月益智仁的UPLC指纹图谱研究111121*刘冰,蒋波,廖争争,赵旭,毕开顺,贾英1.沈阳药科大学中药学院,沈阳市中药药效物质基础筛选与评价重点实验室,辽宁沈阳1100162.沈阳药科大学药学院,中药质量控制关键技术国家地方联合工程实验室,辽宁沈阳110016摘要:目的建立益智仁AlpiniaeOxyphyllaeFructus的超高效液相(UPLC)指纹图谱。方法采用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μ

2、m);以乙腈-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量0.5mL/min;样品室温度10℃;柱温30℃;检测波长254nm;进样量2μL。结果首次建立了益智仁的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,确定了原儿茶酸、α-羟甲基糠醛、oxyphyllenodiolA、teuhetenoneA、teuhetenoneB、白杨素、山柰素、杨芽黄素、圆柚酮共9个化合物。19批益智仁,其中15批的相似度在0.970以上。结论该方法快速、高效,可用于益智仁的质量评价。关键词:益智仁;超高效液相色谱;指纹图谱;α-羟甲基糠醛

3、;原儿茶酸;oxyphyllenodiolA;teuhetenoneA;teuhetenoneB;白杨素;山柰素;杨芽黄素;圆柚酮中图分类号:R286.6文献标志码:A文章编号:0253-2670(2015)06-0906-06DOI:10.7501/j.issn.0253-2670.2015.06.023StudyonUPLCfingerprintofAlpiniaeOxyphyllaeFructus111121LIUBing,JIANGBo,LIAOZheng-zheng,ZHAOXu,BIKai-shun,JIAYing1.Shenyan

4、gKeyLaboratoryofActiveComponentsofChineseMedicineScreeningandEvaluation,SchoolofTraditionalChineseMateriaMedica,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016,China2.NationalandLocalUnitedEngineeringLaboratoryforKeyTechnologyofChineseMaterialMedicaQualityControl,SchoolofTra

5、ditionalChineseMateriaMedica,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016,ChinaAbstract:ObjectiveToestablishthefingerprintofAlpiniaeOxyphyllaeFructusbyUPLC.MethodsThechromatographicfingerprintwasobtainedwithACQUITYUPLCHSST3column(100mm×2.1mm,1.8μm)andgradientelutedwithace

6、tonitrileandaqueousformicacid.Theflowratewas0.5mL/min,thesampleroomtemperatureandthecolumntemperatureweremaintainedat10℃and30℃,respectively.Thedetectionwavelengthwassetat254nm.Theinjectionvolumewas2μL.ResultsThecommonmodeofUPLCfingerprintofAlpiniaeOxyphyllaeFructuswassetupfi

7、rstly.Therewere20commonpeaksinthefingerprints.Protocatechuicacid,α-hydroxymethylfurfural,oxyphyllenodiolA,teuhetenoneA,teuhetenoneA,chrysin,kaempferide,tectochrysin,andnootkatonewereidentifiedbycomparingtheretentiontimeandtheirultravioletspectra.Thesimilaritiesof15AlpiniaeOx

8、yphyllaeFructusamong19batchesofAlpiniaeOxyphyllaeFructuswereabove0.970.Conc

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