水质五氯酚的测定气相色谱法.PDF

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FHZHJSZ0033水质五氯酚的测定气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0033水质五氯酚的测定气相色谱法1范围本方法规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法适用于地面水中五氯酚的分析测定水样为50mL时最小检出浓度为0.04ìg/L气相色谱仪在灵敏度最大时按噪音的2-12倍估计方法检测限或按公式计算求得本方法最小检测限为10g2原理在酸性条件下将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚用正己烷萃取再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中使五氯酚与水样中的氯代烃类(如六六六DDT等)多氯联苯类(PCB)分离消除干扰然后进行衍生反应在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定3试剂3.1载气氮气高纯(99.999)用5Å分子筛净化管净化3.2试剂本法所用试剂除指明者外均为分析纯3.2.1五氯酚C6Cl5OH化学纯3.2.2五氯苯乙酸酯色谱纯3.2.3正己烷正已烷经色谱测定无干扰峰如有干扰峰存在用全玻璃蒸馏器重新蒸馏收集67.8~69.8的馏分3.2.4乙酸酐(CH3CO)2O3.2.5浓硫酸H2SO4d1.843.2.6碳酸钾K2CO3使用时配制成0.1mol/L的溶液3.2.7氢氧化钾KOH3.2.8二氯甲烷CH2Cl24仪器6334.1气相色谱仪备有电子捕获检测器放射源Ni或H4.2进样器10ìL微量注射器4.3色谱柱4.3.1色谱柱类型硬质玻璃填充柱长1.5~2.5m内径3~4mm4.3.3填充物4.3.2.1载体chromosorbW.HP80~100目4.3.2.2固定液OV17(含苯基的聚甲基硅氧烷)最高使用温度300OF1(聚氯代烷基硅氧烷)最高使用温度2504.3.2.3液相载荷量1.5OV-17+2QF-l4.3.2.4涂渍固定液的方法在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量1.5的OV17和占涂渍好担体重量2的QF1置于小烧杯中用二氯甲烷溶解其量需足够浸没担体将溶液转移至250mL的圆底烧瓶中加入称量好的欲涂渍的担体接上冷凝管用电热套加热回流2h然后将烧瓶置1

1温水浴上用水泵减压使溶剂慢慢挥发最后将担体放在培养皿中用红外灯烤干备用4.3.3填充色谱柱4.3.4柱子的老化将填好的色谱拄接在仪器进样口上另一端不接用较小载气流通气柱烘箱维持240老化48h使用前检查以基线走直为止4.4检测器633电子捕获检测器具有Ni或H放射源4.5记录器能与气相色谱仪匹配的记录仪5试样制备5.1采样方法和贮存方法所采样品为地面水待测物五氯酚不稳定在阳光直接照射下易分解因此应用棕色玻璃瓶收集水样每100mL水样中加入1mL10的硫酸溶液和0.5g硫酸铜放在暗处4下保存保存时间如超过24h可将五氯酚萃取到正已烷中置于暗处4下存放5.2试样的预处理取均匀水样50mL置于125mL分液漏斗中加入1mL浓硫酸分别各用5mL正己烷萃取水样两次合并正已烷相弃去水相再用0.1mol/L碳酸钾溶液10mL分为5mL3mL2mL提取正己烷相三次合并水相于50mL分液漏斗中加入0.5mL乙酸酐振摇2min后再用2mL正已烷萃取生成的五氯苯乙酸酯有机相收集在5mL离心管中待分析测定6操作步骤6.1测定条件汽化室温度220校烘箱温度180不超过240检测器温度220250根据不同放射源决定使用温度检测器出口导出室外载气流速40~60mL/min记录仪纸速5mm/min记录仪衰减根据基线和样品中被测物含量调节衰减6.2校准6.2.1标准样品的制备配制五氯苯乙酸酯(PCPOAC)标准储备液称取0.1157g五氯苯乙酸酯标准物用正己烷溶解并稀释至100mL该溶液浓度相当含五氯酚1mg/mL使用时根据测定的线性范围用正己烷稀释配制成系列浓度的标准溶液6.2.2标准样品的使用6.2.2.1色谱测定使用的标准样品进样后出单一峰没有其他物质干扰6.2.2.2每次分析样品时都要对标准样品进行校准6.2.2.3标准样品进样体积与被测样品进样体积相同并要在同一次分析中进行6.2.2.4在使用外标法时标准样品的响应值应与被测物的响应值接近6.2.3方法校准与计算采用标准曲线法或外标法6.2.3.1标准曲线法a.标准曲线的绘制2用五氯苯乙酸酯标准储备溶液按标准曲线的线性范围(10)用正己烷配一系列浓度的标准溶液用微量注射器进样1ìL或2ìL以测得的峰高或峰面积为纵坐标五氯酚浓度为横坐标绘制标准曲线b.计算2

21C=×C样标KC样水样五氯酚浓度ìg/LC标由标准曲线查出对应的五氯酚浓度ìg/LK水样浓缩倍数(所取水样与水样衍生萃取后体积之比本方法K25)6.2.3.2外标法1H样×C标C=×样KH标C样水样五氯酚浓度ìg/LC标标准样品五氯酚浓度ìg/LH样水样测得峰值(峰高或峰面积)H标标准样品测得峰值(峰高或峰面积)K水样浓缩倍数(所取水样与水样衍生萃取后体积之比本方法K25)6.3试验6.3.1进样按测定条件将经过预处理的样品用微量注射器进样6.3.2进样量1~2ìL6.3.3色谱图的考察标准色谱图如下五氯酚标准溶液色谱图7结果计算7.1定性结果7.1.1根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中的五氯酚7.1.2鉴定的辅助方法用另一根不同的色谱柱进行分析可以辅助鉴定被测成分7.2定量结果7.2.1按计算公式计算出水样中五氯酚浓度用浓度表示定量结果单位为ìg/L8精密度和准确度样品中五氯酚浓度小于2ìg/L再现性变异系数小于9重复性变异系数小于6样品中五氯酚浓度小于2ìg/L时回收率大于90准确度变异系数小于129参考文献GB8972-883