GBT14672-93 水质 吡啶的测定 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质毗咤的测定GB/'r1467293气相色谱法Waterquality-Determinationofpyridine-Gaschromatography主题内容与适用范围本标准规定了测定废水中毗咤的气相色谱法本标准适用于工业废水中毗陡的测定本方法采用顶空注射气相色谱分析法。将一定体积含有毗咤的工业废水放置在具有一定容量的密闭容器中，液面留有适当空间。将此容器恒温加热30min后，使水中的毗吮进入空间，待气液两相达到平衡，取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测

2、定。本方法的检测范围为。.49-4.9mg/l。最低检出浓度为。.031mg/L，最小检测量为6.2X10-"g2试剂和材料2.1载气和辅助气体:2.1.1载气:氮气纯度为99.999%;2.1.2燃烧气:氢气纯度为99.9%;2.1.3助燃气空气2.2配制标准样品和试祥预处理使用的试剂:2.2.1色谱标准物:毗陡(C,H,N)，色谱纯;2.2.2硫酸(HMSO,):P二1.84g/mL，优级纯;2.2.3氯仿(CHCI):分析纯;2.2.4丙酮(C,H,O):分析纯。2.3制备色谱柱时使用的试剂和

3、材料:2.3.1色谱柱和填充物参考(3.4)有关的内容;2.3.2涂渍固定液所用溶剂:丙酮(2.2.4).3仪器3.1仪器型号:配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。3.2记录器:与仪器相匹配的记录仪。3.3类型:氢火焰离子化检测器。3.4色谱柱:3.4.1色谱柱类型及特征:硬质玻璃填充柱，长2m，内径2mm;3.4.2色谱柱的预处理:经水冲洗后，将玻璃管内注入洗液浸泡(必要时可将洗液温热效果将更好)，用自来水冲洗至中性。最后用蒸馏水冲洗后，烘干备用。国家环境保护局1993一09一18批准1994一

4、05一01实施.www.bzxzk.com.Gs/'r14672一933.4.3填充物:3.4.3.1载体ChromosorbWHP60^-80目。3.4.3.2固定液::.名称及化学性质聚乙二醇20M(PEG-20M),最高使用温度200‘Cob.液相载荷量:PEG-20M为5%。.涂渍固定液的方法:动态法。取一定量的聚乙二醇20M色谱固定液(3.4.3.2.1)耸于150mL圆底烧瓶中，加入适量的丙酮溶剂安装上冷凝管，在水浴上加热回流使其完全溶解。然后加入适当比例的ChromosorbWHP白色

5、载体，继续回流Ih。停止加热回流，接通水泵，边抽气边拍打，直至载体完全疏松为止。最后将载体转移至培养皿中，在红外灯下加热除去剩余溶剂，冷却后装柱老化3.4.4色谱柱的填充方法:将色谱柱的尾端(接检测器一端)，用硅烷化玻璃毛塞住，并与水泵相连接。另一端通过软管接漏斗，接通水泵。将固定液徐徐倾人色谱柱内，并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充柱，使固定相在色谱柱内填充均匀而紧密，直到固定相不再抽入柱内为止。装填完毕后，用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端。3.4.5柱效能和分离度:在给定的条件下，色谱柱分离效能大于1

6、.0.3.5试样预处理时使用的仪器3.5.1样品瓶:高为97mm，瓶口内径为18mm的玻璃瓶(5。士0.5mL)o3.5.2玻璃注射器:1mL,2mI。3.5.3电热恒温水浴。15.4聚四氟乙烯薄膜。15.5橡皮塞:(500mL盐水瓶塞)。3.5.610mL容量瓶。15.7微量注射器:10KL,50uL,4样品4.1样品性质:液体水样4.2水样采集及贮存方法:采集的样品要求在到达实验室之前;不使其变质或受到污染。水样用玻璃磨口瓶采集，在采集前用水样将取样瓶洗涤2-3次，然后将戒内注满水样，赶出气泡，

7、塞紧瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞)。最后置于2-5℃冰箱中保存之。最长保存时间为48h,4.3试样的预处理:4.3.1用20mL无刻度试管移取试样20.0mL，置于50mL试样贮存瓶中，用聚四氟乙烯薄膜封口。反扣橡皮塞，放置于70℃水浴中加热30min，待气一液两相达到平衡后取2mL液上气体进色谱仪进行il量。4.3.2对于工业废水中含有较多低沸点杂质时，先将试样在室温下以。.5L/min的速度通氮气30min后，再按(4.3.1)进行测定5操作步骤5.1仪器的调整5.，.1气化室温度:150"C

8、;5.1.2柱温:60-70'C;5.1.3检测器温度:150"C;5.1.4氮气(柱前压)0.15MPa;5.1.5氢气流速:70m1./min;.www.bzxzk.com.Gs/'r14672一935.1.6空气流速:350ml-/min;5.1.7记录仪纸速:5mm/min;5.1.8衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。5.2校准5.2.1定量方法:外标法5.2.2标准样品:5.2.21标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液。5.2-