资源描述：
《HJT74-2001-水质氯苯的测定气相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、iJ中华人民共和国环境保护行业标准H.1/T74一2001水质氯苯的测定气相色谱法Waterquality-Determinationofchlorobenzene-Gaschromatography2001一09一29发布2002一01一01实施国家劝屯境有呆护总局发布HJ/T74-2001前言为了配合《污水综合排放标准》等有关标准的贯彻实施，制定本标准本标准适用于地表水、地下水及废水中氯苯的测定。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准委托国家环境监测总站负责解释。HJ/T74-2001水质氯苯的测
2、定气相色谱法范围本标准适用于地表水、地下水及废水中氛苯的测定。本标准用二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液直接或者经浓缩后注人附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析测定。当水样为100mL时，方法最低检出浓度。.01mg/L.采用二硫化碳溶剂萃取水中氛苯进行气相色谱仪分析，苯系物，抓苯类化合物为常见的干扰物质。.本方法可将苯系物，氯苯类化合物有效地分离，而不干扰氯苯的定量测定。2试剂和材料2.1载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99.99%.2.，.2嫌烧气:氢气，纯度99.99%.2.1.3助燃气:空气。2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料2.2.1氯苯(C6
3、H,Cl):色谱纯。2.2.2二硫化碳(CSC:分析纯，经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在，使用前做提纯处理。2-2.3无水硫酸钠(Na2S0,):在300C烘箱中烘烤4h，放入干燥器，冷至室温，装入玻璃瓶备用。2.2.4氯化钠(NaCI):分析纯。2.2.5抓仿(CHCI,):分析纯。2.2.6丙酮(CH,COCH,,):分析纯。2.2.7甲醇(CH,OH):优级纯。2.2.8乙醇(C}H,OH):优级纯。2.2.9玻璃棉(过滤用):在索氏提取器上用丙酮提取4h,晾干后备用。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物参考(3-3)有关的内容。2.3
4、.2涂渍固定液所用溶剂，抓仿(2.2.5).3仪器3.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。3.2记录器:与仪器相匹配的记录仪。3.3色谱柱3.3.1色潜柱类型及特征:不锈钢(玻璃)色谱柱，长3m，内径3mm.3.3.2填充物3.3.2.1载体chromosorbW(AW-DMCS)60-80a。3.3-2.2固定液:SE-30(甲基硅酮)，最高使用温度280C,I12.3液相载荷量:SE-30为10%.3.3.2.4涂渍固定液的方法:在天平上称量占涂渍好担体重量10%的SE-30置于小烧杯中，用氯仿溶HJ/T74---2001解，其量需足够浸没担体，将溶液转移到圆
5、底烧瓶中，加人称量好的欲涂渍的担体，安装上冷凝管，在电热套上加热回流1h,然后拔下冷凝管，将其氯仿挥发掉。最后将担体放在培养皿中，用红外灯烤干备用3.3.3色谱柱的填充方法:将色谱柱的尾端(接检测器一端)，用硅烷化玻璃棉塞住，接通真空泵。另一端通过软管接一漏斗，将固定相徐徐倾人色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气，并振动色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密。装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端。3.3.4柱子的老化:将填充好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较低流速通入氮气。温度维持250C，老化24h。接上检测器后设置使用条件，如基线稳定即可使用
6、。3.4试样预处理时使用的仪器3.4.1样品瓶:1L玻璃细口瓶，具磨口瓶塞。3-4.2蒸发浓缩器:K-D式，具有1mL刻度的底瓶的浓缩瓶。3.4.3分液漏斗:250mL,3.4.4量筒:100ml,,10ml,,5ml。3.4.5微量注射器;11,1.,51,I。4样品4.1样品性质:液体水样。4.2水样采集及贮存方法:采集的样品要求在到达实验室之前，不使其变质或受到污染。水样用玻璃瓶(3.4.1)采集。在采集前用水样将取样瓶洗涤2-3次，样品应充满瓶子，加盖密封，不得有气泡。采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在2-5C冰箱中保存，不得多于7d,4.3试样的预处理
7、:取均匀水样100mL置于250mL分液漏斗中，加人3g抓化钠，用12mL二硫化碳作两次(8mL,4mL)萃取，充分振摇5min，并注意放气，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，收集到1.0ml,刻度浓缩瓶中，再用少量溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。在40C以下用K-D浓缩器浓缩至0.5MI。当水样中的氯苯含量较高时，可以不用K-D浓缩器。萃取液经无水硫酸钠干燥后定容至刻度，供测定用。5色谱分析5.1色谱分析条件5.1.1汽化室温度:200Ce5.1.2柱温:100C。5.1.3检测器温度:200C。5.1.4载气流速:40m工一/min.5.1.5氢气流速50ml-/
