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1、第16卷第3期淮海工学院学报(自然科学版)Vol.16No.32007年9月JournalofHuaihaiInstituteofTechnology(NaturalSciencesEdition)Sep.2007文章编号:167226685(2007)03200522033气相色谱法测定水中氯苯类化合物张丽,殷伟庆,于丹丹(连云港环境监测中心站,江苏连云港222001)摘要:建立了一种用气相色谱法测定水和废水中5种氯苯类化合物的方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,5种氯苯类化合物的回收率为9213%～10
2、215%,精密度为214%～318%。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度高等特点,可用于水和废水中氯苯类化合物的测定。关键词:气相色谱法;水和废水;氯苯类化合物中图分类号:X830.2文献标识码:ADeterminationofChlorobenzeneCompoundsinWaterbyGasChromatographyZHANGLi,YINWei2qing,YUDan2dan(LianyungangEnvironmentalMonitoringCentre,Lianyungang222001,China)Abstract:Acapillary
3、gaschromatographicmethodofdetermining5kindsofchlorobenzenecom2poundsinwaterandwastewaterwasdeveloped.Thesamplewasextractedwithcarbonbisulfide,andtheextractionwasinjectedintotheGCsystemforanalysisafterdehydrationbysodiumsul2fateanhydrite.Therecoveryratesofthesecompoundswerebetw
4、een92.3%and102.5%andtherelativestandarddeviationswerebetween2.4%and3.8%.Themethodwaspreciseandfastwithhighsensitivity,smallsamplesizeandsimplepretreatment,soitcanbeusedtodeterminechlorobenzenecompounds.Keywords:capillarygaschromatography;waterandwastewater;chlorobenzenecompoun
5、d0引言的来源主要是制药、有机合成等形成的废水。氯苯类杀虫剂、除草剂使用后经雨水冲刷,也会迁移至水氯苯类化合物具有较强的气味,其理化性质稳体中。目前,我国的标准监测方法规定用石油醚萃定,不易分解。氯苯类化合物会对人体的皮肤、结膜取,电子捕获检测器检测,填充柱气相色谱法测定水[2]和呼吸器官产生刺激,进入人体内有蓄积作用,能抑和废水中氯苯类化合物。用电子捕获检测器测定制神经中枢;严重中毒时,会损害肝脏和肾脏。由于含二氯苯、三氯苯、四氯苯的水质方法较好,但对于氯苯类化合物具有污染面广,毒性较大,不易生物降含一氯苯的废水,用石油醚萃取,分离效果不理想。解
6、等特点,因此被美国环保局(EPA)列为优先污染现在多采用顶空2毛细管气相色谱法、吹扫捕集2气[1]物,在我国也是优先监测物。水中氯苯类化合物相色谱法测定含有一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯3收稿日期:2007205215;修订日期:2007207218基金项目:江苏省污染防治专项基金资助项目(2005051)作者简介:张丽(1974-),女,江苏丰县人,连云港环境监测中心站工程师,主要从事环境监测方面的研究,(E2mail)zhanglilianyungang@yahoo.com.cn。第3期张丽等:气相色谱法测定水中氯苯类化合物53[223]的水质
7、。这两种方法分析时间比较长,而且易污2010,5010mg/L的混合标准溶液,按照“112”色谱染仪器,难清洗。本文采用毛细管柱,二硫化碳萃条件进行测定。以峰面积A对质量浓度ρ(mg/L)取,气相色谱法对含有一氯苯、二氯苯、三氯苯的水进行线性回归,得各化合物的线性关系,结果如表1质进行了实验,该方法操作简便、速度快、准确度高、所示。5种氯苯类的质量浓度在110～5010mg/L灵敏度高,可用于水和废水中氯苯类化合物的测定。时线性关系良好。一氯苯、二氯苯、三氯苯的最低检[7]测限(以信噪比为3计)见表1。1实验部分111仪器与试剂Agilent689
8、0N气相色谱仪,FID检测器及化学工作站,10μL进样器。二硫化碳,色谱纯,上海化学试剂厂。无水硫酸钠,分析纯,上海化学试
