气相色谱法测定水中石油类化合物探析.doc

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1、气相色谱法测定水中石油类化合物探析摘要：在我国污染物监控领域石油类是重点监控的对象。近年来，由于四氯化碳具有较强的毒性，在污染物监控方面的应用逐渐被禁止，因此需要有新的检测方法来代替。本文着重对气相色谱法在水中的石油类化合物的应用进行研究，针对前处理以及色谱条件采取有效优化措施。该方法具有较高的精密度及准确度，完全达到监测要求，具有很好的应用推广价值。关键词：气相色谱法石油类液液萃取中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1003-9082(2016)12-0251-01社会经济市场的不断发展，因石油类造成的污染现象日益加重，特别是水体中的石油类造成的污染尤为严重。痊类化合物

2、是构成石油类物质的主要成分，其中有不饱和坯、饱和痊、沥青质、芳香痊、树脂类等化合物。水中的石油类物质在降解时，将大量的水中溶解氧消耗掉，使水质产生恶化，对经济发展及生态环境造成严重影响。在我国的河流、海域等环节中，石油类的污染性最为严重，成为目前工业废水及地表水监测的重要内容。、测定水中石油类化合物的主要方法目前国内外测定石油类污染物方法主要有气相色谱法、非分散式红外法、重量法、以及红外分光光度法等等，其中气相色谱法具有较高的敏感度及选择性，可对石油类物质的组成成分、浓度以及变化进行测定，在石油类化合物测定中应用广泛。本文采取前处理的液液萃取方式，应用合适溶剂代替四氯化碳的气相色

3、谱技术，实现快速测定水中的石油类的目的，总结出灵敏度高，准确度高以及检出限较低的分析方法。二、试验分析1.试验原理利用带有氢火焰离子化的FID检验器气相色谱设备，对萃取后的水样用二氯甲烷进行检测。以C10-C28烷炷作为检测对象，对色谱条件相同C10-C28之间的样品所处色谱峰实施积分，最终测出定量结果。2.试验过程2.1试验设备及试剂本试验所用设备主要有瓦里安CP-3800气相色谱仪器、FID型检测设备、数据处理系统等；DB-5；0.32mm内径；30m柱长、0.25mm膜厚的色谱柱；1000ml,不能在活塞上使用具有油性的润滑剂，应当选择聚四氟乙烯型活塞。本试验所用试剂主要有

4、农残级的二氯甲烷，纯水、标准正构烷炷溶液，包括有Supelco公司生产的C10-C28等混合物。2.2米集及保存样品用玻璃容器单独盛放在玻璃容器里。每个样品采集用的玻璃容器都应当在使用前用洗涤剂进行清洗，然后用试剂水和自来水进行荡洗，并用i3(rc的烘箱烘干，或者利用甲醇进行荡洗后沥干。采样过程中，样品应当与表层水同时采集，并对样品瓶进行标识，对样品体积进行确定，每次采样量应当达到标线。采集的水样24h内如果不能进行测定，应在水样中添加浓度为1:1盐酸，达到pH<；2,并在2°C-5°C温度范围内进行保存，水样萃取应在采集水样7d内实施完成，并在萃取后的分析时间不得超过40d

5、。2.3样品萃取本试验在制备样品时采用液液萃取法进行样品提取。先把500ml的水样全部装入分液漏斗里，将样品瓶用二氯甲烷进行荡洗，并将荡洗后的液体也装到分液漏斗里。然后加入二氯甲烷200ml,进行lOmin液液萃取，静置一段时间后逐渐分层，把上层二氯甲烷移出，以上步骤重复3次，将每次萃取的液体合并，最后采取氮吹法将液体浓缩到1.0ml等待分析。2.4配制标准线结合样品的具体状况，至少配制5个标准浓度的使用液，其中的一种使用液的浓度应比方法检出限高。其他适用液浓度需要能将水样中的石油类化合物的浓度覆盖，或者浓度在GC线性标准值内。2.5试验条件以氮气为载气流速为2ml/min；氢气

6、流速为30ml/niin；空气流速为300ml/min；尾部吹气流速为28ml/mino采取分流方式实施进样，1：5的分流比率；进样量为1。柱温的程序为温度为40°C时保持的时间为0・5min，15°C/min速率将温度升到290°C,并且保持时间为5mino进样口的温度与检测器的温度同为300°Co2.6计算方法利用正构烷坯使用液注入法来对仪器系统进行校准，分析标准使用液与样品方法完全一样。都是利用石油类化合物平均响应因子的色谱法的总面积，对水样中的石油类化合物的浓度进行计算。水样中的石油类化合物积分的时间段为正构烷痊所校正的标准中C10色谱峰的起始时间与C28色谱峰的结束时间

7、之间。峰面积为定量时，峰积分条件同正构烷炷的校准标准一致。然后通过公式Fi二Ai/Ci公式对各个响应因子进行计算。其中Fi为第i个烷炷响应因子；Ci为色谱柱中注射进去的烷炷质量。三、结果分析1・检出限的得出通过计算可得出标准的色谱图、各烷痊峰面积和响应因子。利用公式MDL=S×；t(n-1,0.99)来计算方法检出限,假如连续对7个样品进行分析，置信区间为99%,t6,0.99=3.143o公式中，S代表平行测定标准偏差，t(n-l,0.99)为99%置信度、n-1自由