固相萃取气相色谱法测定水中氯苯类化合物和有机氯农药.doc

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1、固相萃取气相色谱法测定水中氯苯类化合物和有机氯农药氯苯类化合物和有机氯农药在水中含量低，但化学性质稳定，不易降解，进入人体内有富集作用，严重危害人类健康，加强对此类污染物的监测具有重要意义。《生活饮用水标准检验方法》与《水和废水监测分析方法》提供的方法是氯苯类化合物和有机氯农药分开检测，前处理和仪器条件都不同，这样就需要花费大量的检测时间。因此，建立快速、准确、同时测定更多项目的分析方法，提高检测效率，已成为水质监测研究的热点之一。本文建立了固相萃取气相色谱法测定水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、α-666、β-666、

2、γ-666、δ-666、百菌清、七氯、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、o,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT和溴氰菊酯。本法可同时检测上述17种化合物，分析时间短，水样前处理简单，溶剂用量小，方法的回收率高，精密度好，能够更好地完成水质检测任务。1试验部分1.1仪器与试剂气相色谱仪Agilent7890A，电子捕获检测器（μECD）；固相萃取装置；C18固相萃取柱；氮吹浓缩仪。正己烷（优级纯，重蒸）；1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、七氯、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-D

3、DD、o,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT、溴氰菊酯标准溶液（国家标准物质研究中心）。以正己烷为溶剂，配制成各组分浓度均为1000μg·L-1的混合标准使用液。分别取混合标准使用液0.0、0.05、0.25、0.5、2.5、5.0mL于6个50mL容量瓶中，正己烷定容，配制成浓度分别为0.0，1.0，5.0，10.0，50.0，100.0μg·L-1的标准系列溶液。1.2样品处理1.2.1　C18固相萃取柱活化用甲醇10mL连续淋洗C18柱2次（注满柱2次），淋洗中不可让甲醇液面到达底部。当甲醇液面快到达底部时，用高纯水10mL连续淋洗柱2次，以去除杂质。1.2.2　富集取水样500mL，经

4、Φ60微孔滤膜（混合纤维素酯）过滤，滤液流入试剂瓶中。趁C18柱未干时，以固相萃取装置富集水样，以10mL/min流量抽滤。过完柱后，用5mL蒸馏水洗涤柱子，将水抽干，待洗脱。1.2.3洗脱洗脱液正己烷共10mL，在重力作用下自然下滴，充分解吸，收集洗脱液于尖底浓缩吹扫瓶中，室温下氮吹尽干，正己烷定容1.0mL，待色谱测定。以保留时间定性，外标法定量。1.3色谱条件色谱柱：HP-5石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：高纯氮；进样口温度：280℃；检测器（μECD）温度：300℃；柱温（程序升温）：100℃保留1min，以30℃·min-1升温至180℃,然后以10℃·

5、min-1升温至280℃保留7min；载气流量：1.5mL·min-1保留5min，以1.5mL·（min2）-1降至0.8mL·min-1保留10min,然后以1.0mL·（min2）-1升至5mL·min-1保留6min；尾吹：60mL·min-1；分流比：10∶1；进样量：1.0μL。