固相萃取-gcms法测定水样中20种有机氯农药

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1、第17卷第4期分析测试技术与仪器Volume17Number42011年12月ANALYSISANDTES-11NGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSDec．2011www.grain17.com分析测试新成果(229—234)固相萃取一GC／MS法测定水样中20种有机氯农药任朝兴，温瑜获，周文东，杨家欢(广西北海海洋环境监测中心站，广西北海536000)摘要：建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC／MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法．方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样，二氯甲烷洗脱，加入菲一d。。作为内标，利用GC／MS进行定

2、性定量，步骤简便，线性响应良好，干扰小，方法检出限为0．21—0．72ng／L(按水样1L计)，加标回收率为64．8％～122％，RSD为1．2％一11．0％．成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测．结果表明方法可以同时满足环境水样中20种痕量有机氯农药的测定．关键词：固相萃取；气相色谱质谱联用；有机氯农药；水样中图分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：1006-3757(2011)04-0229-06有机氯农药化学性质稳定，不易分解，残留时间器)；毛细管气相色谱柱HP一17ms(30m×长，且能通过食物链富集，对人体造成慢性中毒．近0．25mm×0．15

3、m)；KL一512氮吹仪(北京康林公年来，对痕量有机氯农药的检测和控制一直是人们司)；VisiprepTMDLl2孔固相萃取装置(美国Supelco关注的热点[1‘9J．文献多是采用液液萃取一气相色公司)；OasisHLB固相萃取柱(6mL，200mg)(美国谱法或固相萃取一气相色谱法测定有机氯农药成Waters公司)．分，这些方法消耗有机溶剂较多或基体干扰较大．而1．2试剂采用固相萃取一气相色谱质谱联用法检测有机氯农二氯甲烷、甲醇等均为进口农残级，购于美国药成分的较为少见u0。11J．目前我国检测水体中六六Tedia公司；20种有机氯农药混合标准溶液购于美六、滴滴涕

4、的国家标准方法为1987年颁布¨引，对水国Tedia公司；无水硫酸钠：分析纯，在马弗炉中400中其它有机氯农药成分的测定尚无国标方法．而现cC灼烧4h冷却后备用；所用水为超纯水．有的国标存在方法检出限高、有机溶剂消耗量大、容1．3样品采集和保存易受复杂基体的干扰、操作步骤复杂等缺点．用棕色玻璃瓶采样，采样前按常规方法洗净，再本文采用固相萃取(SPE)装置对水样进行预处用二氯甲烷荡洗，烘干备用．自采样到萃取前，所采理后，用GC／MS测定．优点在于样品前处理仪器简样品应在4℃冷藏，水样充满样品瓶，不得留有气单，操作方便，可以萃取较多体积的样品，大大增大泡．所有样品的保存期

5、为7d，因此必须在此期限内了浓缩倍数，并节省大量的有机溶剂L13J．GC／MS较完成萃取．萃取液的保存期为40d，应在此期限内完易排除基体干扰，大大提高了灵敏度，降低了方法检成分析．采样地点：对广西钦州的钦江(东)、防城港出限，并能同时测定较多的有机氯农药成分，重现性的防城江及北海的南流江设置3个监测点位采集河好，回收率高．水样．样品从采样到萃取至完成分析约需3h．1．4固相萃取1实验部分1．4．1固相萃取小柱活化1．1仪器取6mL二氯甲烷分2次加入OasisHLB小柱，GCMS—QP2010(日本岛津)(配有自动进样用无油真空泵抽到与固相萃取小柱内物质持平，再收稿日

6、期：2011-08—19；修订日期：2011—10—12．作者简介：任朝兴(1973一)，男，硕士，高级工程师．主要从事有机污染分析工作．E—mail：rex2006@sina．corn万方数据分析测试技术与仪器第17卷依次加入6mL甲醇，10mL超纯水进行同样处理．不分流进样，进样体积1．0IxL．注意在活化过程中不要让萃取柱变干．1．5．2MS条件1．4．2水样的富集离子源EI(70eV)；离子源温度200℃；接口温往水样中(1L)加人内标菲一dl。(0．250斗g)并度230℃；扫描方式：SIM；溶剂延迟3．0min；自动调充分混合，开启真空泵，使水样流速控制在

7、10mL／谐．min左右，抽空，弃去流出液．用10mL超纯水分22结果与讨论次加入萃取柱，流出后抽空10min，以使萃取柱干燥．2．1定性与定量离子的选择1．4．3目标物的洗脱采用选择离子模式(SIM)，仅对农药的定性定往萃取柱中分2次加入10mL二氯甲烷，流速量离子扫描，从而大大提高了灵敏度，降低了干扰．控制在4—6mL／min，收集洗脱液，经无水硫酸钠柱选择定性定量离子时应考虑以下几点：特征性高，质脱水后，用高纯氮气吹至小于0．50mL，后用二氯甲量数高，对称性高且重现性好．20种有机氯农药的烷定容至0．50mL，用于GC／MS测定．特征碎片离子